试验名称：.docVIP

實驗名稱： 高分子材料之粘彈性檢測實驗 原理： 所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等，而為一窺材料在不同溫度下的物性，常用的量測工具之一是動態機械分析儀(Dynamic Mechanical Analyzer)。 動態機械分析儀的原理較TMA較複雜，但可測得的材料特性更多。一般材料會受到自然界中的三種環境變化影響而改變其物理特性，分別為力量(Force)、頻率(Frequency)以及溫度(Temperature)。 施加大小不同的力量於材料時，材料特性會有所不同；施力的頻率不同，材料特性亦有所不同，施力頻率高則材料會變得更為堅硬，施力頻率低則材料會較為柔軟；相較之下，溫度的變化即更為顯而易見，因為所有材料同時擁有黏性(Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性，不同材料的差別僅在於兩者的比例不同而已。因此在DMA中，利用施力於樣品，但樣品反應延遲，測得相角差(δ)，再計算成為損失模數(E”)，由樣品反應的振幅(Amplitude)計算得到儲存模數(E’)，因此，在DMA中最先得到的數據是Tanδ, Storage Modulus E’及Loss Modulus E”，再藉由此三種數據去發展，求得其他數據，如Complex Modulus, Shear Modulus等。藉由所得數據的判斷可知，材料隨溫度變化的強度、黏性、彈性、Tg點、制震效果、材料混煉效果、各種相轉變點等。DMA發揮得當，甚至可取代大部分的物性分析儀器。Heater〞鍵。 4.打開電腦，載進〝Thermal Advantage〞，取得與DMA的連線。 5.在即時視窗中的single內觀察〝Frame Temperature〞與〝Air Pressure〞是否顯示OK。 6.按(Furnace)鍵打開爐子，浮動桿壓到底，按(Lock)，再按一次(Furnace)鍵關上爐子。 7.電腦頁面操作按Calibrate→Position→校正中→Continue2~3min。 8.校正完蓋子會自動打開，按Continue→按OK儲存。 (二)單臂校正 1.浮動桿壓到底按(Lock)鍵。 2.裝上單臂式夾具。 3.按(Furnace)鍵關上爐子。 4.電腦頁面操作按Calibrate→Clamp 5.選擇夾具種類(1)Single cantilever(單臂式夾具)。 6.按Continue 完成校正後會自動打開。 7.量標準樣品的長(17.5cm固定)、寬、高。 8.將標準品放入夾具中，按(Lock)鍵，然後用鈕力扳鎖順時針鎖住標準樣品。 9.按(Furnace)鍵關上爐子。 5.電腦頁面操作按Continue校正完蓋子會自動打開，按Continue→按OK儲存。6.按(Lock)鍵鎖住在取標準品，然後用鈕力扳鎖反方向轉開夾具(記的扭力扳鎖要歸0才可以) (三)單臂式檢測樣品 1.量樣品的長(17.5cm固定)、寬、高。 2.放入夾具當中，在用鈕力扳鎖鎖住。(鈕力扳鎖指標轉到6) 3.按(Furnace)鍵關上爐子。 4.電腦頁面設定：Summary→Sample name Comments Data file Clamp Dimensions 5.設定Procedure→Frequency Method→Applitude Editor→點兩下設定溫度 6.設定完成後按OK，接者按Apply 7.看到綠燈要按一下，讓DMA去跑分析 8.完成後會有聲音提醒，DMA的爐子自動降溫~100oC以下時，按(Furnace)鍵打開爐子，用風扇散熱。 結果與討論： 材料是PEEK( Polyetheretherketone )/SiO2的複合材，尺寸為13.36㎜ × 1.89㎜ ，條件是每分鐘3℃，從30℃升溫至250℃。儲存模數指的是材料在受力時材料反彈所得的，而Loss modulus是材料將之轉為熱能或其他能量形式散失所得的數值，由Tan delta 可以得知材料的黏彈性性質，Tan delta較高的材料黏性較高，反之則彈性較好。 結論 : 經由DMA的測量，可以測量材料許多的特性隨溫度變化的強度、黏性、彈性、Tg點、制震效果、材料混煉效果、各種相轉變點.tw/download/DMA_Dynamic.htm DMA分析