GB 29684-2013食品安全国家标准　水产品中红霉素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICSICS GG 中华人民共和国国家标准 GB 29684—2013 食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of Erythromycin residues in aquatic products by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 试料的制备与保存 ２ 6.1 试料的制备 ２ 6.2 试料的保存 ３ 7 测定步骤 ３ 7.1 提取 ３ 7.2 净化 ３ 7.3 标准曲线的制备 ３ 7.4 测定 ３ 7.5 空白试验 ４ 8 结果计算和表述 ５ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ５ 9.1 灵敏度 ５ 9.2 准确度 ５ 9.3 精密度 ５ 附录A ６ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SC/T 3016 水产品抽样方法。 3 原理 试料中残留的红霉素，用乙腈提取，正己烷除脂，HLB 柱净化，液相色谱- 串联质谱测定，内标 法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 红霉素标准品：含量≥97%。 4.2 红霉素同位素内标物标准品：红霉素同位素 （erythromycin A ，N ，N-Dimethyl- 13C ）含量≥90%。 2 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 正己烷：色谱纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 乙酸 4.7 氯化钠 4.8 十二水磷酸氢二钠 4.9 磷酸 4.10 HLB固相萃取柱：200 mg/6 mL，或相当者。