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试验二:乙醇的蒸馏及沸点的测定
实验五:肉桂酸的制备
一、实验目的
1.通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
主反应:
副反应:
三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称 分子量 性状 折光率n20D 相对密度d204 熔点
(C 沸点
(C 溶解度
g/100ml 用量 理论产量 水 醇 醚 苯甲醛 —— ---- 乙酸酐 —— ---- 反式肉桂酸 —— —— —— 乙酸钾 —— —— —— ----
四、实验装置图
图2.水蒸气蒸馏装置
五、操作流程和实验记录
时间 实验记录
100ml两口瓶投料
苯甲醛=?乙酸酐=?
乙酸钾=?
回流的温度和时间?
反映体系的颜色状态
有何变化?
调节pH值时的现象?
pH值=?
水蒸气蒸馏的终点判定?
活性炭=?
滤液的颜色?
酸化的现象?
产品颜色状态?
滤纸重=?
总重=?
初熔温度=?
终熔温度=?
六、数据处理
理论产量=?
实际产量=?
产率=?
熔程=?
七、思考题:
1、具有何种结构的酯能进行Perkin反应?
2、水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好?
3、用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?
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