新型固相微萃取探头的制备、分析与应用.pdfVIP

摘要 近年来．随着人们环保意识的增强，出现了一些新兴的无溶剂和少溶剂的样品前处理 技术，固相微萃取技术就是新发展的一种无溶剂萃取技术，它集采样、萃取、富集、进样 于一体，具有简单、高效、无污染、易与其它仪器联用等优点。固相徽萃取技术从出现至 今，主要在萃取方式、萃取理论、联用技术、涂层材料、涂渍技术等方面有了很大的发展。 但SPME还有很多有待发展的地方。由于SPME探头涂层是整个技术的核心，它决定了 检测的灵敏度和选择性等，所以开发不同性质的涂层是拓宽SPME技术的研究重点。 大多数情况下，商用探头可以成功的分析非极性和中等极性的物质。而极性物质如酚 类物质、脂肪酸等则需要转化为非极性衍生物才能测定，根据相似相溶的原理，寻找极性 稳定的涂层材料就成了研究的关键。并且商业探头寿命一般偏短(30--50次)，容易损坏， 且价格偏高。因此开发经济有效、选择性强、灵敏度高、稳定性好、寿命长的涂层材料为 本文的研究目的。本文即从这些方面开发了两类新型SPME涂层材料，并依据这两种新 材料制各了3种SPME探头。 Nation是广泛用于电化学和制碱工业上的一种性能优良的材料。它是一种全氟磺酸型 离子交换剂，溶液可通过蒸发成膜。具有很高的热稳定性和化学稳定性，国外曾有人尝试 了它在SPME中的应用。并未深入研究，本文开发了以Nation为涂层材料的SPME探头． 取酵类和乙酸乙酯的实验条件，包括它们的萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸温度、 搅拌条件和盐析的测试。并与商业涂层进行了萃取能力的对照。还考察了其测定醇类和乙 酸乙酯的线性范围、检测限。两种探头都具有较低的检测限，较宽的线性范围，使用寿命 长，与商用探头相比，对极性物质有明显好的萃取效率，并且测定了样品中甲醇和乙酸乙 酯的含量，取得了较好的效果。 吡咯是一种新型的聚合电解质，具有高稳定性、吸附性强、易于制得、衍生物多样等 特性，广泛用作离子交换剂、能量储存材料、防腐涂层、催化剂、化学传感器、分离材料 等，由于它的多功能和优良特性，可以引入到$PME中用作制各$PME探头材料，国外 也有人作了初步的开发，证明它不仅可以用来萃取挥发性、半挥发性物质还可以萃取溶液 中的离子。本文最后一章探索了在不同条件下制得聚吡咯SPME涂层探头的方法，并且 引入了碳纤维作为聚合吡咯的基体材料．制各了对极性物质具有强吸附性的聚吡咯包裹的 碳纤维一聚吡咯，碳纤维(Ppy／CF)固相微萃取探头．实验中优化了测定醇类的实验条件。 并用模拟样品测定了其回收率，证明Ppy／CFSPME探头具有很大的开发前景。 关键词：固祖微萃取，Nation，聚吡咯，活性炭，碳纤维 Abs仃act solvent-free Solid-Phase novel method，integratesextraction， Microextraetion(SPME)，a and inone not much and than concentrationintroduction only simpler sample step；it’S quicker withother conventional combined instruments， methods，but al∞sensitive，portable，andeasily as such gaschromatography,high-performanceliquidchromatography,capillaryelectrophoresis etc．Till has been inextraction mode