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实验十七 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、了解肉桂酸的制备原理和方法； 2、巩固回流、水蒸气蒸馏等操作。 二、实验原理 1、Perkin反应的特点 2、肉桂酸的制备原理和方法 三、实验药品及其物理常数 药品名称 分子量 用量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解性 (水) 苯甲醛 106.13 1 mL -26 178.1 1.0415 微溶于水,易溶于醚和乙醇 醋酸酐 102.09 2.8 mL -73 139 1.0820 遇水分解 碳酸钾 138.21 1.4 g 891 分解 2.428 吸湿，易溶于水 其它 10％ NaOH溶液8 mL, 活性炭少量, 浓盐酸4 mL 四、主要仪器和材料 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 空气冷凝管 温度计(200℃) 空心塞(19#) 螺帽接头(19#，2只，14#，1只) 干燥管 四口烧瓶 空心塞(三个19#,一个14#) 安全管T形管螺旋夹 蒸馏头(塞19#, 口14#)直型冷凝管 弯接管 接受器 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 水泵 玻棒 滤纸 橡皮管 棉花 沸石等. 五、实验装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：回流装置的仪器必须彻底干燥(包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒)。 ⑵ 加料：碳酸钾不能早取，而且必须研细。 ⑶ 回流：加热强度不可过大，升温速度不可过快，最高温度不超过200℃。 ⑷ 水蒸气蒸馏：进一步巩固安全管与T形管的作用，沸石的加法，是否辅助加热。 ⑸ 脱色：活性炭的量，热过滤要快。 = 6 \* GB2 ⑹ 调pH值：盐酸滴加不能过快，所调溶液酸性不能过大。 七、实验结果 1、产品性状： ； 2、理论产量： ； 3、实际产量： ； 4、产率： . 八、实验讨论 1、苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？ 2、具有何种结构的醛能进行Perkin反应？ 3、用水蒸气蒸馏除去什么？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？