二甲基一111.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 514.777:543.趁 水质 铜的测定 :54二55 2,9一二甲基一1110-菲哆琳分光光度法 GB 7473一 .7 Waterquality-Determinationofcopper 2，一 Dimethy-1,10一phenanthroline spectrophotometricmet加od 1 适用范围 本标准适用于地面水、生活污水和工业废水中铜的侧定。 在被测溶液中，如有大量的铬和锡、过量的其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对 测定铜有千扰。加人亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原。可以避免铬的于扰。加人盐酸径胺溶液*， 可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。 取50mI试份，比色皿光程10mm,铜的最低检M9浓度为0.06mg/L，测定t限为3mg/L。 2 定义 2.1可溶性铜:未经酸化的水样，通过0.45Pm滤膜后测得的铜浓度。 2.2总铜:未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的铜浓度。 3 原理 用盐酸经胺把二价铜离f还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2。9 二甲基 1,10-非哆琳反应生成黄色络合物，可被多种有机溶剂 (包括氯仿一甲醇混合液)萃取，在波长 457nm处测量吸光度。 在25mI有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg时.显色符合比耳定律。在氯仿一甲醇混合液中，该颜 色可保持数日。 4 试剂 在测定过程中，均使用去离子水或全玻璃A馏器制得的重蒸馏水。除另有说明外.均使用公认的 分析纯试剂。 4.1硫酸 (H2SO4):ago=1.84g/mI，优级纯。 4.2硝酸 (HN03):oz。二1.40g/ml，优级纯。 4.3 盐酸 (HCI):020=1.19g/mI。 4.4 氯仿 (CHC13)。 4.5 甲醇 (CH3OH):99.5% (V/V)。 4.6 盐酸经胺:100g/L溶液。 将5og盐酸径胺 (NH2OHHCI)溶于水并稀释至500MIo 4.7柠檬酸钠:375g/L溶液。 ，盐酸经胺溶液的体积，最多可达20.I。 国家环境保护局1887-03一“批准 1887一08一01实施 GB 7473一 .7 将1508柠橄酸钠 (Na3C6Hn07.2Hz0)溶解于400m1水中，加人5ml盐酸经胺溶液 “.6) 和loml2,9}-:甲基一1110-菲哆琳溶液 (4.9)，用50M1氯仿 ((4.4)萃取以除去其中的杂质铜， 弃去氯仿层。 4.!氢氧化铁:5mol/L溶液。 量取330mI氢氧化钱 (NH40H:P2。二0.90g/ml)，用水稀释至1000m1,贮存于聚乙烯瓶中。 4二 2 9一二甲基一1，10一菲锣琳:1g/L溶液。 将100mg2,9一二甲基 1，1。一菲。罗。(C14HI2N2-含H20)溶于loom1甲醇(4.5，中。这种溶 液在普通贮存条件下，可稳定一个月以上。 4.10铜:相当于0.20mg/ml铜的标准溶液。 称取0.200010.0001g抛光的电解铜丝或铜箔 (纯度99.9%以上)，置于250m ‘锥形瓶中，加人 lom1水和5m1硝酸 (4.2)，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。接着，煮沸溶液以驱 除氮的氧化物。冷却后加人50m1水，定量转移到1000m1容量瓶中.用水稀释至标线并混匀。 4.11铜:相当于20.04g/m1铜的标准溶液。 吸取50.0m1铜标准溶液 (4.10)置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 4.12 铜:相当于2.OP9/ml铜的标准溶液。 吸取10.00MI铜标准溶液 (4.11)置于loom1容量瓶中.用水稀释至标线并混匀。 4.13 刚果红试