X射线能谱仪谱峰重叠问题的探讨.pdfVIP

2008年 11月 中央民族大学学报 (自然科学版) N04．，2008 第 l7卷 第 4期 JournaloftheCUN(NaturalSciencesEdition) Vo1．17 No．4 X射线能谱仪谱峰重叠问题的探讨 杨晓红 (沈 阳工程学 院 基础部 ，辽宁 沈 阳 110136) 摘 要 ： 针对 x射线能谱仪在对样品进行定性分析时经常出现的元素谱峰重叠问题，进行机理分析和归纳 总结，提出在物证检验 中如何避免谱峰重叠带来定性分析偏差的方法 ． 关键词 ： 谱峰重叠；特征 x射线 ；X射线能谱仪 中图分类号：0434．1 文献标识码 ：A 文章编号：1005—8036(2008)40．0073．04 1 引 · 言 微量物证在各种案件侦破中作用愈来愈重要 ．在许多犯罪现场及相关场所犯罪嫌疑人通常会 留下 一 些微小物质，由于这些物质量小体微、肉眼不易分辨给侦破工作带来不便 ．采用扫描电镜一x射线能 谱仪对微小物质进行微观形态观察和定性定量分析，可以为侦破工作提供线索与证据 ．但现阶段 x射 线能谱仪受分辨率剥离技术的影响，使其在对样 品进行分析时经常出现谱峰重叠问题 (包括元素谱峰重 叠与元素错误识别)，此问题很容易带来元素的漏检或错误定性 ，使检验结果出现偏差n]．本文以油漆涂 料和射击残留物样品为例，针对能谱定性分析时出现的谱峰重叠问题从机理上加以分析，并对物证检验 过程中比较常见的一些重叠情况进行归纳 ，为物证检验工作提供参考 ． 2 实验方法与结果 2．1 实验条件与方法 (1)仪器条件 KYKY一2000扫描电镜 ，加速电压为 15～20kv； SERIES-- II能谱仪 ，采集时问为 100s sBc一2试样表面处理机 ，溅射金为 20nm． (2)实验方法 ， 双面胶纸将样品固定于电镜样品台上 ，溅射金 20nm，在电镜下观察样 品、采集能谱 ． 2．2 实验结果 2．2．1 谱峰重叠机理分析 x射线特征谱线是原子内层电子跃迁的结果 ．当样品中原子受到高能电子束作用时，核外 内层电子 获取能量 ，从基态跃迁到激发态 ，此状态存活时间约为 10 秒再 回到基态 ．在此过程 中样品原子以辐射 x射线形式释放多余能量，此特定能量与被激发原子的原子序数有关，它表示了某个被激发元素的特 征 ．能谱探头每吸收一个 x射线光子 ，就会释放一个光 电子 ，并形成 电荷 (电压脉冲)，其平均幅度与 x 射线光子能量成正 比，经放大成型进入多道分析器，根据脉冲强度得到一个 电压分析即能谱 图，它反映 样 品元素组成及元素之间相对量关系． 收稿 日期 ：2008—05—15 作者简介：杨晓红 (1964一)，女 (汉)，山东苍山人，沈阳工程学院基础部副教授 ，研究方向：仪器分析与研究 74 中央民族大学学报 (自然科学版) 第 l7卷 理论上能谱仪 的分辨率为 10～20ev，但受仪器条件的限制 ，必须保证能谱仪有足够谱峰记数和降 低峰背 比(谱峰高度与背底之间的比)，所以通常在能谱仪多道分析器中每个通道 的最小能量单位是 50 ev，也就是说当两个谱峰的最小能量差小于50eV时，能谱仪对这两个谱峰来说几乎是分不开的，造成谱 峰重叠．而且在有些情况下，当某一元素的主谱峰与另一元素次要谱峰靠近时，即使两谱峰能量差为 150～200ev，仍然会有显著的重叠．例如：油漆涂料 I能谱(如图1)显示，S(硫)原子 Ka峰的能级为 2．30 kev，Au(金)原子 Ma峰的能级为2．12kev，它们能量差为0．18kev，但受仪器剥离技术限制 ，它们仍然重 叠在一起 ，仪器也是无法分开的．而且当两谱峰重叠时，X射线能谱仪会在能谱图中标识强度大的谱峰 ． 图1中Au原子 Ma与 s原子 Ka的重叠峰中只标识 Au峰，是因Au原子 Ma峰的