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湿化学法制备Li基陶瓷微球的工艺分析

捅 要 在国际热核试验堆的包层概念设计中,锂基陶瓷材料是目前固态氚增殖 剂中重要的候选材料之一。其中,Li2Ti03在锂密度、热稳定性、热导率、机 械强度、吸湿性和锂损失方面都很好,而Li4Si04具有利于离子迁移的结构。 本文采用溶胶凝胶法和低温燃烧法制备Li2Ti03纳米粉体,并以此粉体为原料 米粉体及以此粉体为原料采用直接湿法制备Li4Si04陶瓷微球的工艺。 以钛酸四丁酯和硝酸锂为原料,采用溶胶凝胶法在600℃合成了20啪的 Li2Ti03纳米陶瓷粉体。通过成胶情况分析确定了最佳螯合剂柠檬酸摩尔用量 为金属离子摩尔用量的2倍,通过TG/DTA、XRD、TEM等测试技术分析, 升温至600℃并保温2h。在溶胶中添加硝酸铵做为氧化剂采用低温燃烧法探 体中含有L-Ti5012等杂相。 采用纳米粉体利用直接湿法制备了Li2Ti03陶瓷微球,系统研究了凝胶剂 对微球成型工艺的影响。结果表明,琼脂含量为3%,水用量为粉体质量的3 倍时,Li2Ti03陶瓷微球可以获得较好的成球质量。微球的烧结行为和显微结 构显示,升温速度为2℃/min,1200℃烧结的微球具有最大的烧结密度(理论 密度的90.5%)。陶瓷微球的比热在工作温度范围内随着温度的升高而增大, 与德拜理论相吻合。当高于400℃时,Li2Ti03陶瓷微球的热导率随着温度的 升高而增大,说明材料在高温时具有良好的导热性。 以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶一凝胶法合成了Li4Si04陶 瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4Si04陶瓷微球。结果表明:PH 值对Li4Si04陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是 微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。 该论文有图28幅,表14个,参考文献79篇。 关键词:氚增殖剂;溶胶凝胶;直接湿法;陶瓷微球 AbStraCt havebeenconsideredascandidatesfortritium Lithium—basedcer锄ics in The咖onuclear Reactor(ITER) matedalsIntemational breeding Experimental DEM0 haS testblallI£et mem,Li2Ti03 module(TBM)forreactors.Among iIllimium adv趿tages densi吼memalstabili妣themlaI and haSthe s.tnlctureof lit:hi岫loss,arldLi4Si04 good strengm,hy铲oscopicity ion this metllod锄d s01一gel migmtion.Inp印er to Li2Ti03 directwet adoptedproduce nano—po、vders,a11d Synthesis(LCS)are tomanuf.actureceramic the chemicalmethodisadopted Li2Ti03 pelletsusing as rawmateria重.In cer锄ic nanometer me

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