环保型聚磷酸酯阻燃剂的合成研究.pdfVIP

第2l卷 第3期 连云港职业技术学院学报 V01．21No．3 2008年9月 JournalofLianyungangTechnicalCollege Sept．2008 文章编号：1009—4318(2008)03—0001—05 环保型聚磷酸酯阻燃剂的合成研究 钱清华，张萍，李传颂，徐昀 (连云港职业技术学院，江苏 连云港 222006) 摘 要：以磷酸和尿素为原料，制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、氨水的用量和反应温度对聚磷酸铵平均聚合 度的影响，用x射线衍射(XaD)法表征聚磷酸铵的晶体结构，实验结果表明，制备聚磷酸铵的最佳反应条件为n(磷酸)：n(尿 素)=1：1．85，反应温度 180—220℃ ，反应时间为 150min。聚磷酸铵的平均聚合度为 170。以聚磷酸铵和聚醚多元醇为主要原 料，合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。聚磷酸酯对聚丙烯阻燃性能测试表明：该阻燃荆可以有效地降低 释烟量，不会造成环境污染。 ’ 关键词：聚磷酸铵 ；聚磷酸酯；聚合度；阻燃荆 中图分类号：TQ323．5 文献标识码：A 自2o世纪30年代以来，有机合成高分子材料 日益广泛 1．1 仪器及材料 地应用于国民经济各个领域及人民生活的各个方面，绝大多 1．1．1 材料 数高分子材料在空气中可燃或易燃，给人民生命财产造成损 磷酸(工业级)；尿素(工业级)；氨水(上海化学试剂厂)； 失，因此，合理地对高分子材料进行阻燃处理是减少火灾的 引发剂(工业级)；发泡剂(上海化学试剂厂)；聚醚多元醇(工 有效措施之一。要求提高材料阻燃性能的应用领域主要有 业级，型号为200型和300型)。 电子电气、精密机械、建材、交通运输、管道保温、家具、纺织 1．1．2 仪器 等行业，涉及的高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、木材、纸 电子天平(HANGPINGJA50D3，上海天平仪器厂)；实验室 张、涂料等。美国、西欧及亚洲三大阻燃剂市场阻燃剂销售 常用玻璃仪器；台秤。 量年平均增长率为3．5％一4．O％。我国阻燃剂消费量逐年 1．2 合成方法 增长 ，约6万吨，年，与先进国家相比，在产量和品种结构上都 1．2．1聚磷酸铵的合成 还有一定的差距。阻燃剂总产量仍然不能满足国内需求，主 用台秤称量一定量的尿素 ；用量简量取一定比例的磷酸 要靠进 口溴系及卤一磷系阻燃剂进行补充。到 2010年我国 和氨水，用电子天平称取一定量的引发剂。在搅拌下，将 阻燃剂用量将达 12万一13万吨uI4J。 85％的磷酸和尿素以一定的比例混合，并加入一定量的氨 聚磷酸酯是近2O年来迅速发展的一种新型高效添加型 水，加热(70—100~C)反应，得到澄清透明溶液；再加入已称量 磷系阻燃剂，为白色膨胀型粉末，无味，其含磷量高，含氮量 的引发剂，将该溶液继续加热至 180—220~C，进行发泡反应 大，阻燃效果优 良…。由于P—C键的存在，使其化学热稳定 和聚合反应 ，维持反应温度在 180—220~C之间 10分钟，进行 性非常好，且与聚合物有很好的相容性，有耐水耐溶剂性，无 固化反应，反应完毕，得到白色固体，冷却、干燥、粉碎，得成 烟低毒，分散性较好，阻燃性能持久，可抑制燃烧后的残余 品APP白色粉末。 物，且资源丰富，价格低廉，兼有阻燃及增塑双重功能，因而 1．2．2 聚磷酸酯的合成 受到广泛的研究和应用 】。目前，在磷酸酯类阻燃剂产品 分别称取一定量的上述制得的聚磷酸铵和200型或300 中，多为液体，耐热性差，或者合成原料有毒性，且挥发性很 型的聚醚多元醇，以一定比例均匀混合，100~CJf／l热搅拌溶解 大，与聚合