色谱仪检定规程.docVIP

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气 相 色 谱 仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布 1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 JJG 700—1999 气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日 起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释 JJG 700—1999 本规程主要起草人： 金美兰 (国家标准物质研究中心) 徐 蓓 (国家标准物质研究中心) JJG 700—1999 目 录 概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法…………………………………………………….……… (3) 5 检定结果处理和检定周期……………………………………….………… ……(8) 附录A 微量注射器的校准……………………………………………………………(9) 附录B 载气流速的校准…………….………………………………………………..(10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面)..………………………………………..(11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12) JJG 700—1999 气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概 述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。 表1 气相色谱仪的主要技术指标 序号 技 检测器 术 名称 指 标 检定项目 TCD FID FPD NPD ECD 1 载气流速稳定性(10min) 1％ —— —— —— 1％ 2 柱箱温度稳定性(10min) 0.5％ 0.5％ 0.5％ 0.5％ 0.5％ 3 程序升温重复性 2％ 2％ 2％ 2％ 2％ 4 基线噪声 ≤0.1mV ≤1×10-12A ≤5×10-12A ≤1×10-12A ≤0.2mV 5 基线漂移 (30min) ≤0.2mV ≤1×10-11A ≤1×10-10A ≤5×10-12A ≤0.5mV 6 灵敏度 ≥800mVml/mg —— —— —— —— JJG 700—1999 表1 (续) 序号 技 检测器 术 名称 指 标 检定项目 TCD FID FPD NPD ECD 7 检测限 —— ≤5×10-10g/s ≤5×10-10g/s(硫) ≤5×10-12g/s(氮) ≤5×10-12g/ml ≤1×10-10g/s(磷) ≤1×10-11g/s(磷) 8 定量重复性 3％ 3％ 3％ 3％ 3％ 9 衰减器误差 1％ 1％ 1％ 1％ 1％ 使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。 检定条件 3.1 检定环境和仪器安装要求 3.1.1 检定环境 3.1.1.1 环境温度：5℃～35℃ 3.1.1.2 环境相对湿度：20％～80％ 3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 3.1.2 仪器