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提纯液体有机物 1
层析法分离原理是: 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 * 第四节 研究有机化合物的一般步骤 和方法 (第一课时) 研究有机化合物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式 一、分离、提纯 2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 用于分离或提纯物质的已学方法有: A.萃取 B.分液 C.过滤 D.加热分解 E.蒸发 F.蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适?(把选用方法的标号填入括号内) (1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒( ) (2)把饱和食盐水中的食盐提取出来( ) (3)除去酒精中溶解的微量食盐( ) (4)把溴水中的溴提取出来 ( ) (5)用自来水制取医用蒸馏水 ( ) (6)除去氧化钙中的碳酸钙 ( ) (7)分离柴油和水的混合物 ( ) B D A C E F F 一、分离和提纯 提纯固体有机物常采用重结晶法,提纯液体有机物常采用蒸馏操作,也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解性的差异,用溶剂萃取来提纯。 物质提纯的原则:不增、不变、易分离。 不增:指在分离提纯过程,不增加新的物质。 不变:指提纯的物质在提纯后物理、化学性质不能改变。 易分离:指所选方法或溶剂等使杂质与被提纯物质易于分离。 1、蒸馏 (2)蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃) (1)蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质 蒸馏:就是将液态的物质加热到沸腾变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体这两个过程。 (3)主要仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、 锥形瓶 (教材:第17页) (4)注意事项: ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置位于支管口出。 ③装入液体的体积应为蒸馏烧瓶容积1/3-2/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 ⑥ 不能直接加热蒸馏烧瓶,应垫上石棉网。 二、重结晶 思考与交流 1、已知KNO3在水中的溶解度很容易随温度变化而变化,而NaCl的溶解度却变化不大,据此可用何方法分离出两者混合物中的KNO3并加以提纯? 2、重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点? 3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器? 4、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤? 2、重结晶 (1)原理:首要是选择溶剂,要求该溶剂: ①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去; ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。 (2)步骤: 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤,洗涤 检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液 实 验: 用CCl4萃取碘水中的碘并分液 实验过程: 如何试漏? 萃取和分液 3. 倒转漏斗用力振荡,并 不时旋开活塞放气,最 后关闭活塞,把分液漏 斗放正。 2. 把10毫升碘水和4毫升 CCl4加入分液漏斗中, 并盖好玻璃塞。 实验过程 萃取和分液 4. 把分液漏斗放在铁架台 的铁圈中,静置,分层。 5. 将漏斗上口的玻璃塞打 开(或使塞上的凹槽或小 孔对准漏斗口上的小孔)。 实验过程 萃取和分液 6. 旋开活塞,用烧怀接 收溶液 7. 将分液漏斗上口倒出 上层水溶液 实验过程 萃取和分液 (1)萃取原理: 萃取和分液 (2)分液: 适用于分离互不相溶的两种液体的
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