全z酷化低聚木糖的质谱研究 - 上海有机化学研究所.pdfVIP

1t学举报 ACTA OHIMICA SINIOA 1984, 42 , 880~885 全Z酷化低聚木糖的质谱研究 孙思恩 龙耀庭 王相归 黄克武 李荣春 陆德培. 〈中国科学院环境化学研究所，北京〉 木文报道了全乙曹先化木糖(1)~木六糖(6) 的电子轰击质谱(70eV， 20eV)及化学电离(反应气 休 CH岛 i-C，H ， NH )质谱的研究结果.根据亚稳峰及高分辨测定资料p 阐述了木糖全乙首先化物的 10 a 碎裂途径，讨论了木二糖~木六糖全乙院化物的碎裂机理，指出了低聚木糖质谱的特征碎片离子.在 所研究的电子轰击质谱中均未观察到分子离子，只有以NH 为反应气体的化学电离质谱才获得准分 a (1)~木三糖(3) 的[M十NH J+ 为基峰p 而全乙散化木四糖升)~木六糖 子离子，其中全乙散化木糖 4 (6) 的[M+NH.J+ 离子强度较弱. 质谱法在碳水化合物结构分析中得到重要应用. Finan 等∞应用电子轰击质谱(EIMS) 研究了几种单糖和双糖.糖类的挥发性和热稳定性较差，通常用甲酶化，乙酷化或三甲基硅酶 化的方法制备糖的衍生物进行质谱研究. Moor 等(2J 较为详细地研究了二十五种低聚糖甲酷 的 EIMS，并阐述了质谱在结掏分析上的重要意义.最近， KoráCik 等[3J 报道了全甲基化低聚 木糖的质谱研究结果，但只做到木四糖，推演到木五糖.大于五聚糖的工作尚未见报道.本文 报道了全乙酷化木糖(1) 木六糖(6) 的电子轰击质i普及化学电离〈反应气体NH ， 014， 3 i-C H ) 质谱. 4 10 实验 MS 用日本JMS-D300S 双聚焦质谱计(配有 JMA-2000 计算机数据处理系统丁测定.在 实验条件下仪器参数为: (a) 电子能量 70eV 和 20eV，力n速电压 3kV，电离电流 30υμA，分 0 辨本领 1500(1。如 Valley) ，离于源温度视寡糖的聚合度而定(120_250 C) ，离子源真空度 G 优于 10- torr. 高分辨测定时，分辨本领为 6000; (b) 化学电离:离化电压 200eV，在进反应 5 气体(NH ， CH句或 i-C H ) 情况下，真空度为 1 X 10- torr，电离电流 100μA. HPLC 用美 4 10 a 纯度 国 Perkin-El皿er Series3 型高效液相色谱仪测定.化学电离反应气体: OH 99.9% ， 4J 天津化学试剂二厂生产; i-0 H , 99.9员，天津化学试剂二厂生产j NH , ，-， 99 笋，北京分析仪