沉积物内多氯联苯测定中.pdfVIP

I硼 一}珑 维普资讯 第 27卷 分析化学 (FENXIHU~Xtm) 研究报告 第 ll期 1999年 l1月 ChineseJournal0fA,,~NealClzn~stry 1』8～1263 沉积物 内多氯联苯测定中 有机氯农药 的排除及质量控制，质量保证研究 I～ 盛国英 傅家谟 -(中国科学 7丐 化学研究所有机地球化学国家 i耍验室，广州5~o64o) (广东省环境保护与资源利用重点实验室，广州 51o640) 摘 要 报道了沉积物样品中多氧联苯(Pc )的分析方法及质量控制，质量保证 (QMQc)研 究，结果表明多级复合硅胶柱对有机氧农药去除效果 良好。采用 25种Pc 同旗体标样 PCB25对分析方法进行 了QMQC研究，FCBs的平均回收率在 97％～ll8％之间。用本方法测 定 25种多氯联苯同族体的检测限范围在O，5～14 g之间。 关键词 沉积物，多氯联苯 ，有机氯农药 ，质量控制，质量保证 ’ — - _ - - I — — — — _ 一 - - - ‘ ’ — - - 一 — ， 一 一 ^ ^ 1 引 言 盎 J 一 ～ 多氯联苯(PCBs)在环境中长期存在，其潜在的致癌性使人们对其在环境中的分布、存在形 态和毒理学效应 日益关注。在 PCBs分析技术方面国外巳有许多报道 ，如最新报道的检测 方法主要有气相色谱．原子发射光谱仪检测(GC—AED) 、负离子化学离子化．质谱 (NCI．MS)分 析和固相微萃取(SPME) 提取方法等。这方面国内巳有一些报道 。总的来讲，在分析方 面已经由早期的PCBs总量研究发展到近期的PCB同族体及有毒同族体 (非邻位取代 的共平 面多氯联苯)的分析测定。PcBs在生态环境中的分布是一基础数据，可以为有机污染物的控 制和防治治理提供决策依据，国外积累了大量的实验数据，并绘制了一些分布 图 。国内有 关的数据较少，主要原因是有机氯农药 (OCs)对分析过程 的干扰，在很大程度上掩盖了PCA3s， 因而在分析中有效地去除有机氯农药是分析 PCBs的关键。 本文在美国环保署 (USEPA)gt381方法 “基础上 ，参照国内外的同类研究，以多级复合硅 胶柱为净化柱 ，详细研究了PcBs分析过程中有机氯农药在该柱上的去除效果和 PcBs的回收 率。本研究采用氯原子数2 10的25种多氯联苯同族体混标 (PCB25)作为标样加入基质中， 对 PCBs分析中各项指标 ，包括 回收率、空白、方法空白、基质加标及重复样等 QAtQC措施进行 了研究，得到了很好的结果。在此基础上建立了沉积物中样品PCBs的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器及试剂 HP5890型气相色谱仪 fi电子捕获检测器 (GC—ECD)；HP5890IIGCI5972MSD型气相色谱． 质谱联用仪。 PCB25混合标样