通过电位滴定测定混合碱.docVIP

电位滴定法对混合碱的测定 实验目的： 了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法；掌握ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）的使用；利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成；掌握电位滴定法分析的操作。 实验结果： 两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml；混合碱组成是NaOH和Na2CO3；两者的含量分别为CNaOH=0.0193mol/L，CNa2CO3=0.0262mol/L，即混合碱中NaOH和Na2CO3质量分数分别为：21.75%和78.25%。 实验背景： 混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称，其混合的形式可能为： （1）Na2CO3+ NaHCO3（2）Na2CO3+NaOH （3）Na2CO3 含量检测可采用双指示剂法，用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。 第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O 溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，或者甲基橙做指示剂，滴定体积为V2(ml)。 当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3+NaHCO3； 当V1 V2时，为Na2CO3+NaOH； 当V1=V2时，为Na2CO3 。 实验原理： 本实验不同于双指示剂法，而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行，溶液pH发生变化，导致溶液的电位变化，通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位，并指示反应进行的程度和速率。 电位滴定法： 进行电位滴定时，甘汞电极作参比电极，H+电极作指示电极，组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。其测定方法包括E-V曲线法、一阶微商法、二阶微商法，通过等步长的方法测定突跃点附近电位的变化，做出图像，从而找到滴定终点。 能斯特方程式： 本实验中n=1，为H+电极，即E=EΘ+0.059lg[H+] 实验仪器和药品： ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）、小烧杯 0.10mol/LHCl标准溶液、混合碱（Na2CO3+NaOH）、去离子水 仪器和实验理论图像： E-V曲线法 一阶微商法 二阶微商法 实验步骤： 打开仪器，调节各旋钮和键 ===》 装好电极，用蒸馏水冲洗 ===》 用蒸馏水和HCl溶液润洗滴定管后加入标准HCl溶液，调节也免职零刻度线 ===》 移液管移取10ml混合碱于小烧杯中 ===》 调节搅拌速率和滴定速率，从0ml滴定至10ml先快测，找到突跃点的范围 ===》 先快后慢，在突跃点附近缩短步长，精确滴定 ===》 拆除装置，清理电极，用蒸馏水洗滴定管2次。 实验数据和处理： 试测数据： VHCl/ml 0.10 1.00 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 电位/mv -248 -233 -208 -194 -178 -161 -141 -94 0 VHCl/ml 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 电位/mv 28 51 72 104 215 247 261 精测数据（E-V、一阶微商、二阶微商表格）： VHCl/ml 电位/mv △E/△V V’ △2E/△V2 4.00 -135 4.08 -130 62.5 4.04 4.20 -121 75 4.14 156.25 4.30 -111 100 4.25 250 4.40 -96 150 4.35 500 4.50 -74 220 4.45 700 4.59 -42 355.6 4.55 1506.7 4.70 -19 209.1 4.65 -1331.8 4.80 -8 110 4.75 -991 7.00 125 7.10 148 230 7.05 7.22 189 341.7 7.16 930.8 7.30 210 262.5 7.26 -990 7.40 222 120 7.35 -1200 7.50 230 80 7.45 -400 图像： 第一个突跃点E-V图像： 第二个突跃点E-V图像： 第一个突跃点一阶微商法图像： 第二个突跃点图像： 二阶微商法第一个突跃点图像： 二阶微商法第二个突跃点图像： 结果分析和讨论： 实验数据：HCl浓度为