气相色谱法分析苯及其同系物.docVIP

气相色谱法分析苯及其同系物【中图分类号】TU451【文献标识码】A【文章编号】1674-3954（2011）02-0175-01 苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。不仅苯是已知的致癌物外，其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气，测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中挥发性苯同系物含量低，常用富集方法采样，分析前必须对样品进行预处理。。本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸气相色谱法，其操作简便，灵敏度高。 一、实验部分 1、仪器与试剂气相色谱仪(岛津GC2014，配以氢火焰离子化检测器(FID))；自动进样器；三SPB―5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。 混标(国家环境保护总局标准样品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯，溶剂为二硫化碳，二次水，二硫化碳(色谱纯)。活性炭采样管：长7cm，外径4mm，装填两部分20／40目活性炭(600℃通氮处理1小时)，吸收部分100mg，后补装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开。在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。 2、标准曲线分析采用外标法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的标准溶液，苯同系物的量分别为0.5，1，2，4，6，10mg。最后加入二硫化碳，使二硫化碳和标准总体积为lml。 3、气相色谱条件柱温：50℃(5min)―220℃(5min)，5℃／min；汽化室温度：250~C；检测室温度：250℃；载气压力：200kPa；进样方式：无分流进样；分流时间，0.1min，分流比：1：1 00；进样量：luL。 4、样品采集活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样。采样流量0.5L／min采样时间视被测物含量定为20―120min，采样时同时测定废气排放管内流量；采样结束后，将采样管两端封闭，低温保存。 5、样品采集及处理样品分析时将采集管的前端和后段分别转移至5ml容量瓶中，准确加入lml硫化碳，放置30min后进样分析。在样品采集及分析同石油化工应用2006年第5期45时进行全程序空白实验。 二、结果与讨论 1、分离效果用混标使用液(苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯)，溶剂为二硫化碳，在本实验选用毛细柱及色谱条件下，苯系物得到较好分离，全程出峰时间17min，如图1所示。分离度苯1 3.896，甲苯44. 332，乙苯47.581，间对二甲苯3.650，苯乙烯9.180，邻二甲苯0.977，异丙苯16.040。 2、苯系物工作曲线分析采用外标法配制工作曲线，配制方法如1.2所述。配制苯系物系列有机标准溶液，进行气相色谱分析。考察苯系物工作曲线的特征参数，曲线设置为强行通过零点，苯系物工作曲线的特征参数见表1。 3、方法精密度及最小检出限对工作曲线中苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯分别为4，4，4，6，4，4，3.6mg／mL的混合标准样品重复测定7次，做精密度，结果见表2。 图1 苯系物色谱图 峰号：1一苯，2一甲苯，3一乙苯，4一对、间二甲苯，5一苯乙烯，6一邻二甲，7一异丙苯 表1表明这几种苯系物气相色谱工作曲线线性良好，相关性系数均为0.999以上。 标准样品系列稀释后经气相色谱分析，以仪器恰好能产生与噪音相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，所需进入色谱柱的苯系物的最小量为该方法的检出限。当气体取样量为10 L时，其检出限见表2。 4、实际样品的分析及其加标回收率测定采某化工厂废气样，处理后在所选工作条件下分析测定，并作加标回收率测定，结果见表3。 三、结论 本方法用活性炭吸附二硫化碳解吸技术分析废气中微量苯系物，提出了最佳分析条件，方法的回收率为87.8％一96.3％、操作简便，灵敏度高。方法的检出限为10ug／m3。左右，能满足实际工作的需要，并能方便快速地分析。 参考文献： [1]空气和废气监测分析方法[M]，北京：中国环境科学出版社(第四版)，2003.9. [2]Zhouyao Zhang and Janusz Pawliszyn,Headspace Sold Phase Microextrac tion [J]，Anal.Chem,1993.65(14)，1843――1852. [3]张月琴，吴淑琪，水中有机污染物前处理进展[J]，分析测试学报，2003，22(3