硅钨杂多酸催化合成增塑剂戊二酸二异辛酯.pdfVIP

第31卷第3期 亿工 Vo1．31 NQ 3 M 2008年 03月 ar． 2008 硅钨杂多酸催化合成增塑剂戊二酸二异辛酯 王爱军，张 玮 (石家庄职业技术学院化工系，河北 石家庄 050018) 【摘 要]用硅钨杂多酸催化合成了增塑剂戊二酸二异辛酯。对催化剂的制备条件和戊二酸二异辛酯的合成条件进行了研 究。在最佳反应条件下，酯化率可达98％以上。 【关键词]杂多酸；酯化反应；戊二酸二异辛酯 【中图分类号]TQ 414．4 【文献标识码]B 【文章编号]1003—5095(2008)03—0041—02 我国早在20世纪60年代就研究从二羧酸中分 表1催化剂用量对酯化率的影响 离出的戊二酸合成酯类做溶剂或增塑剂，70年代开 催化剂用量／％o 1．0 1．5 2．0 2．5 3．0 3．5 酯化率／％ 89．73 92．55 96．81 98．27 98．O3 97．82 始有产品出售。近年来，国内对二元羧酸，特别是其中 由表l可以看出，随催化剂用量的增加，酯产率 含有的戊二酸研究较多[1-3]。主要利用戊二酸合成戊 明显提高。当用量多于2．5‰时，增加不太明显。因 二酸二异辛酯，戊二酸二异辛酯有机合成溶剂和增塑 此，在实验条件下，催化剂用量以2．5‰为宜。杂多酸 剂，主要用做耐寒增塑剂，作为增塑剂的性能优于戊 虽是固体酸，但由于 ‘假液相”结构及其在含氧有机 二酸己二酸酯类。本文以异辛醇和戊二酸为原料，用 物中的溶解度大，且相当稳定，从而降低了反应活化 硅钨杂多酸催化合成了戊二酸二异辛酯。 能，加快反应速度，是硫酸催化所不具备的嘲。 1 实验部分 2．2反应时间对酯化反应的影响(表2) 1．1 酯化反应 表2 反应时问对酯化率的影响 将戊二酸、异辛醇和催化剂和几粒沸石放入自制 反应时间／h a 5 1．0 i．5 2 0 2．5 3．0 酯化装置。在搅拌下使戊二酸溶解，取样测酸值，作为 酯化率／％ 92．8O 96．31 98．16 98．35 98．31 98．28 初始酸值。升温至预定温度，抽真空使系统压力为 由表2可以看出，随着反应时问的增加，酯产率 8～l0 kPa，开始反应。定时取样分析，三口烧瓶内温 缓慢提高，2 h后增加不太明显，故适宜的反应时间 度控制在140~150℃。反应结束后，按测定产物的 为2 h。 酸值，用2％NaOH水溶液先碱洗后水洗反应产物。再 2．3反应温度对酯化反应的影响(表3) 用活性炭脱色，最后在1．5 kPa下脱水、脱醇得戊二 表3 反应温度对酯化反应的影响 酸二异辛酯产品。 反应温度／C 120 125 130 135 140 145