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高压输液泵 GPC仪的心脏部分是输液泵 (i)在凝胶色谱中，由于采用小颗粒填料填充长的、内径小的柱子，所以流动的阻力比较大，从而需要高压， (ⅱ)泵系统中的密封材料一定要能耐所用的有机溶剂， (ⅲ)同时还要求流量稳定，在较宽的范围内可以调节，在高的压力下工作时无脉冲、或附有脉冲阻片装置， (ⅳ)要求操作方便容易更换溶剂。 泵的类型：恒流泵和恒压泵 * 进样装置 要求能在一定压力下进样。 进样器：注射器进样器（手动）和多通阀进样器（自动） * 分离及检测系统 分离 加热恒温系统、样品柱、参比柱 检测器 GPC仪的检测器是用来连续检测从色谱柱中流出液体中溶质的浓度。通常用作GPC仪的检测器应能满足如下的要求：能连续自动地检测淋出液的浓度；对试样浓度能给予定量的响应信号，输出的信号要与溶液浓度成线性的比例关系；具有较高的灵敏度和较低的噪音；具有较好的稳定性，且对试样没有破坏性作用；试样的用量要尽可能少。 示差折光检测器(RI)，紫外检测器(UV)，红外检测器(IR)，以及称重法等。 * 仪器的几项主要技术指标 系统的密封性 最高液压为40公斤／厘米2，无漏液现象，一般使用工作压力0-20公斤／厘米2。 噪声 噪声 指通过检测器的溶质以外的因素，如温度的波动、电源电压的不稳定、泵的脉冲、仪器的电子元件等等原因所引起捡测器输出信号的变化。检测器的噪声分为两种形式：一是短噪声，它使得记录仪上的笔无规则的左右摆动，于是出现记录线宽度变宽和在基线上出现“毛刺”现象；一是长噪声，它使得记录的基线上出现起伏的波形 * 仪器的灵敏度 仪器的灵敏度是指用标准溶液来校准检测器所得响应值，其单位随检测方法而不同，用示差折光检测器，其灵敏度以折光指数单位(RIU)来表示。因此灵敏度为1x10-6RIU，指的是一个试样的Δn为1 x10-6时(折光指数差值为1x10-6时)，仪器给出的信号为仪器噪声的2倍(此值是人为定的)。通常就以此作为仪器的最小检测能力 * 漂移 漂移是指基线向标尺的上方或下方单方向的移动，在以示差折光计为检测器的情况下，漂移受温度变化的影响较大。 在正常的操作条件下，连续运行8小时，任取1小时，零点漂移不大于2x10-6RIU，(1/4档漂移不大于2小格） * 定量重复性 在正常操作和条件不变的情况下，连续进样3次，其高峰之比的误差不超过±2％ 定性重复性 同上条件求淋出体积之比的误差不超过± 1.5％ 流量稳定性 8小时连续运转流量变化≤10％ * 色谱过程的一般概念 VR：是指组分进样后自色谱柱中被淋洗出来时，其谱峰为最大值处的相应体积 色谱注的效率可借用“理论塔板数”来表示 理论塔板数： N=16(VR/W)2 单位柱长的理论塔板 ： Nu=N/L=16/L× (VR/W)2 理论塔板高度: H=1/Nu=L/16 ×(W/VR)2=σL2/L σL以长度为单位的色谱峰的标准偏差 分离度 常用的一种是用两个谱峰的峰尖距离及两个谱峰的均底宽度来表示，它的定义为： R=2(VR1 + VR2 ）/(W1+W2) (VR1 + VR2) ≥1/2(W1+W2)时，R≥1可完全分离， R=0两峰重迭，0＜R≤1两峰不能分开 * 分离度 * 渗透极限 凝胶的孔洞可以容纳分离聚合物的最大分子量称为渗透极限，超过这一极限值，高分子都在凝胶颗粒之间间隙体积V0处流出柱外，没有分离效果。 渗透极限一般是用聚苯乙烯标样的分子量表示 上限：聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大凝胶颗粒的还大，聚合物不能进入凝胶中，全部流出； 下限：聚合物最大的分子的尺寸比色谱柱中最小凝胶颗粒的还小 * 分离范围 通常是将分子量-淋洗体积校准曲线的线性部分称之为分离范围。当分离范围较大时，使用较方便。分离范围与凝胶填料的孔径分布有关 W是通过淋出曲线的两个切点作的切线和基线交点之间 的距离。拐点之间的距离等于2σ，即W=4σ，式中σ称为峰的标准偏差，对σ2称之为峰的方差，在此， σ和σ2 两者都是衡量谱峰宽度的量，并且σ与区域扩展过程有关。σ越小，表示色谱峰越窄， σ即为0.607倍峰高时峰宽的一半。 高斯型色谱峰 * 应 用 聚合物分子量及分布测定 制备窄分布聚合物 研究支化高分子 高分子材料老化机理研究 共聚物组成分布的测定 * 高分子材料中低分子物的测定 助剂的性能和用量在很大程度上决定了高聚物材料的使用价值和寿命。目前助剂的种类很多，根据高分子的不同特点和