景天祛斑片质量标准研究的实验资料及文献资料.docVIP

中药注册分类8 申报资料14 质量研究工作的试验资料及文献资料 （景天祛斑片） 课题名称 景天祛斑片 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxxx 试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx 试验时间 20xx.2.15至20xx.2.25 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 质量研究工作的试验资料及文献资料 一、质量研究工作的试验资料 为了实施景天祛斑片的质量标准研究，按拟定工艺制备工作样品，批号定为xx0214。用于显微鉴别、薄层鉴别、含量测定的方法研究。 【处方】 与原剂型标准一致。 【制法】 除成型工艺外，与原剂型标准一致。 【性状】 以三批中试产品的实际性状描述。 【鉴别】（1）珍珠的显微鉴别，三批中试样品均检出珍珠。与原剂型标准一致。 （2）为本品中Rf值适宜，专属性强。予以采用。本鉴别项与原剂型标准一致。 3）为本品中Rf值适宜，专属性强。予以采用。与原剂型标准一致。4）为本品中Rf值适宜，专属性强。予以采用。与原剂型标准一致。 5）为Rf值适宜，专属性强予以采用。20xx年版一部附录(ⅠD)的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。 此项与药典要求一致。 2.0g，置己炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml使恰湿润，用低温加热至硫酸蒸气除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在590℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml，上述两管中各加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显示出的颜色与标准铅溶液管比较，不得更深。依《中国药典》20xx年版一部(附录Ⅸ E第二法)检查，三批中试产品重金属均低于百万分之五，暂不设定重金属检查项。 取供试品2.0g，置己炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，在590℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量水使成30ml，分取溶液10ml，依《中国药典》20xx年版一部(附录Ⅸ F第二法)检查,三批中试产品砷盐均低于百万分之二，暂不设定砷盐检查项。 批号 重金属ppm 砷盐ppm xx0301 0 1 xx0302 0 0 xx0303 1 1 【微生物限度】 依《中国药典》20xx年版一部附录（ⅩⅢ C）的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。此项是根据《中国药典》20xx年版一部与历版药典的不同而增加的。 【含量测定】 原标准收载用薄层扫描法进行制何首乌中大黄酸含量测定的方法，制首乌中大黄酸含量不稳定，测定大黄酸不如测定制何首乌中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷更有质量控制意义。 新剂型经试验采用高效液相色谱法，对样品中制何首乌实施质量控制,样品制备方法简便，稳定,重现性好。 【含量测定】采用高效液相色谱法（《中国药典》20xx年版一部附录VI D）。 根据本方药味及配伍,选制何首乌作为【含量测定】的评价指标,参考《中国药典》（20xx年版一部）第139页的制何首乌药材含量测定项下高效液相色谱法的测定方法，配制流动相乙腈-水(25:75)试用，检测波长仍选320nm,结果发现保留时间5.5分钟左右,样品峰基线分离，峰形对称，样品峰与杂质峰分离良好，因此选择制何首乌中的2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷作为【含量测定】的评价指标。（见附后谱图） 标准曲线 精密称取2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,作为对照品溶液。稀释得30μg/ml、 20 μg/ml、10μg/ml、 5 μg/ml、2.5μg/ml的对照品溶液。 分别精密吸取上述各对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 回归曲线为Y(峰面积)=237.621X(浓度)+362.375 r=0.9990 线性范围为2.5～40μg/ml,标准曲线,近似过圆点,采用外标一点法定量。 供试品溶液制备方法的选择 参考《中国药典》制何首乌含量测定项下的方法选用稀乙醇作溶剂超声30min,样品能够获到基线分离,峰