微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分.pdfVIP

第5期 矿 产 综 合 利 用 No．5 2013年 1O月 MultipurposeUtilizationofMineralResources Oct．2013 微波消解一ICP．AES测定钴基高温合金中的稀土成分 刘淑君，刘 卫，吴丽琨，黄 进 (中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都 610041) 摘要 ：针对钴基高温合金具有较高抗热、抗腐蚀及稀土元素电子排布及性质相似的特点，采用微波消解法 对其进行溶解 ，并采用 ICP-AES法对掺杂在其中的稀土元素进行测定，进而研究钴基高温合金中稀土元素的 最佳测试条件及基体和共存元素的干扰作用。实验表明，通过微波消解一IcP-AES法能够快速有效地测定钴 基合金中的稀土成分。 关键词：钴基高温合金；微波消解；ICP．AES；稀土元素 doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．05．013 中图分类号：0657．31，TD989 文献标识码：A 文章编号：1000—6532(2013)05—0047—04 钴基高温合金是一种多金属掺杂、性能优 良的 1 试验部分 综合体，具有 良好的抗热抗腐蚀和抗氧化能力。主 要用于航空喷气发动机、工业燃气轮机、舰船燃气轮 1．1 试验试剂、仪器及其工作条件 机的导向叶片和喷嘴导叶以及柴油机喷嘴，在医学 试剂：盐酸(HC1)、磷酸 (H，PO)、氢氟酸(HF) 上还可用于人工关节等 ¨ 。为进一步提高合金的 均为优级纯。 抗氧化性、持久性和塑性，在钴基高温合金中掺杂稀 仪器：Optima5300V电感耦合等离子原子光谱 土元素进而使合金性能得到进一步的改善。 仪 (美国PE公司)；CEM—MARS微波消解仪 (美国 由于钴基高温合金具有很强的抗热抗腐蚀和抗 培安公司)。 氧化能力，这使得样品彻底溶解成为一个难题；且稀 仪器的工作条件为：氩气等离子气流 15L／min； 土元素在钴基合金中的含量通常较低，这导致在分 雾化速率0．8mL／min；辅助气流0．2L／min；氮气2． 析上存在着一定的困难。 5L／min；泵洗量 1．5mL／min；空压机分压80kPa，Ar 微波消解溶样 技术作为一种新型的试样预 分压0．80MPa；射频功率 1300W；观测高度 15mm； 处理技术，已广泛应用于地质、冶金、生物、食品、医 积分时间2—5s。 药等领域的分析测试。它具有试料分解完全、快速、 1．2 试验方法 试剂用量少、低空白等优点；同时鉴于电感耦合等离 1．2．1 样品的前处理 子体发射光谱分析具有检出限低，线性范围宽，精密 准确称取0．25g左右的钴基高温合金样品与聚 度好 ，又可同时测定多元素等特点，因此采用微波消 四氟 乙烯 消解罐 中，加入 5mLHC1，2mLH3PO ， 解 ICP-AES联合技术用于测定钴基高温合金 中稀 1mLHF，混匀，加盖密封，然后将消解罐置于CEM． 土元素具有相当明显的优越性。 MARS微波消解仪中，并确认温度和压力传感器已 本文采用微波消解仪对样品进行溶解，同时采 连接。仪器参数的设置见表 1。待消解结束后冷却 用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP—AES)对钴基 至低于60℃时取出，倒入聚四氟乙烯坩埚中，至于 高温合金中的稀土元素的较佳测试波长、基体及共 电热