3-甲基吲哚的合成及其提纯方法_许建帼.pdfVIP

· · 许建帼等 # $ 甲基吲哚的合成及其提纯方法 研究与开发 ! *******) ) * * * 研究与开发 * ) )******* # $ 甲基吲哚的合成及其提纯方法 ! ! 许建帼 史鸿鑫 徐丽丽 % ! 浙江工业大学浙西分校化工系，浙江 衢州 #’(() ； 浙江工业大学化材学院，浙江 杭州# !(( !’ * 摘要 以丙醛、苯肼为原料加热脱水得丙醛苯腙，在氯化锌催化作用下脱氨得 甲基 # $ 吲哚。采用分子蒸馏技术来提纯 甲基吲哚，克服了挥发度小、热敏性强 用普通蒸馏、 # $ + 重结晶分离效果差的缺陷。结果显示，产品外观色泽好、纯度达,,- (. 以上，蒸馏总收率 为#- #. 关键词 # $ 甲基吲哚；合成；分子蒸馏；分离 # $ 甲基吲哚是白色片状结晶。熔点为,/ 0 ,) ! 实验 1 ，沸点为)/ 0 )) 1 % !((- )) 234 * 。溶于乙醇和 ! ! 主要试剂与仪器 油中，微溶于水。# $ 甲基吲哚是重要的医药、农药 （ ） 原材料：丙醛 ,,. 工业级，德国进口 ，甲基 试剂，因其独有的化学结构，使得衍生出的医药和 异丁基酮（ ） （ ,,. 工业级，日本进口 ，苯肼 ,,. 工业 农药具有独特的生理活性。它也是香料的原料，具 ） （ ） （ 级，上海 ，氯化锌 工业级，萧山 ，石油醚 )( 0 ,( 有强烈的粪臭味，但是稀释后具有优美的花香味， ） 1 馏分，锦州石化 。 常用于茉莉、柠檬、紫丁香、兰花和荷花等人造花精 设备仪器： 不锈钢带回流装置的反应釜， 油的调合5 !6 。 甲基吲哚工业上采用费歇尔 !(( # $ % * 5 6 自制；(- / ? 高效薄膜蒸发器，温州机械设备厂； 789:; 法生产 ，即丙醛与苯肼加热脱去水分子 短程蒸馏器、 短程蒸馏器