在线凝胶渗透色谱气相色谱质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留.pdfVIP

第16卷第4期 分析测试技术与仪器 Volume16Number4 201 INSTRUMENTS Dec．2010 0年l2月 ANAI．YSISANDTESTINGTECHNOI。OGYAND 分析测试新方法(262—267) 在线凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱法 测定茶叶中多种有机锡化合物残留 付善良，张 莹，肖家勇，李拥军，丁 利，颜鸿飞 (湖南出入境检验检疫局检验检疫技术中心国家级茶叶检测重点实验室，湖南长沙410004) 摘要：建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱(GPC—GC／MS)分析方法．样 品用盐酸酸化，以丙酮一正己烷为提取剂振荡提取，浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生，衍生产物用正己烷 0．05和0．10ms／kg时，回收率为66．2％一105．6％，相对标准偏差为2．7％一10．4％．方法的检出限为0．01mg／kg． 实验证明，该方法快速、简便、准确、灵敏度高，可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测． 关键词：在线凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱；有机锡化合物；固相萃取；茶叶 中图分类号：0657．7+l 文献标识码：B 文章编号：1006·3757(2010)04-0262-06 有机锡化合物(OTCs)是一类包含C—sn共简便、重复性好等优点及较好的实际应用价值． 价健的化合物，主要用于聚氯乙烯聚合物的稳定 1 实验部分 剂、化学反应中的催化剂及农业生产中的除草 剂、灭菌剂和杀虫剂…．由于有机锡化合物在工 1．1仪器与试剂 GPC—GC／MS 2010 农业生产中的广泛应用，造成其在环境中的普遍 QP Plus在线凝胶渗透色谱 污染，并沿着食物链的不断传递而对人体健康造 一气相色谱质谱联用仪(日本岛津公司)，配有程序 成影响．作为一种重要的内分泌干扰物质旧j，浓 度在ng／L水平的有机锡化合物即可对水环境中 固相萃取小柱(250mg，3 的生物产生毒性危害旧。3J．因此，有机锡化合物 固相萃取小柱(250mg，3mL，Supelco公司)；快速混 的痕量与超痕量分析是当今环境和食品安全分 匀器(SK一1型，常州澳华仪器有限公司)；氮吹仪 000 4 析领域的重要研究课题． (KL5121型)；低速离心机(10 rpm以下，TDZ 凝胶渗透色谱(GPC)作为一种样品净化技术能一WS型)；电子分析天平(PB203一N型)． 有效地去除样品基质中的油脂、色素、生物碱等干扰 丙酮、环己烷和正己烷均为HPLC级；无水乙 杂质，在农药残留的分析中得到广泛的应用MJ．但 醚、H：SO。、无水Na：SO。均为分析纯，650℃灼烧4 常规的GPC一般采用离线方法，存在操作烦琐、样 h，贮于密封干燥器中备用．所用水均为超纯水． 品处理时间长、溶剂用量大等缺点，限制了其在这一 6种标准品：二丁基二氯化锡(DBT)、三丁基氯 领域的广泛应用． 本文采用在线凝胶色谱串联气相色谱一质谱 S (GPC—GC—MS)技术，结合大体积进样，同时检测购自Dr 茶叶中的6种有机锡化合物，具有检出