食品接触材料高分子材料偶氮二甲酰含量的测定高效液相色谱法编制.DOC

食品接触材料 高分子材料 偶氮甲酰含量的测定 高效液相色谱法 编制说明 任务来源 本标准是由国家认监委下达的2010年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中环氧大豆油（ESBO）的测定》（立项编号为2010B171），由江苏出入境检验检疫局负责起草。由于原计划与2009年广东出入境检验检疫局科研项目成果输出《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中环氧大豆油的测定 气相色谱-质谱法》（计划编号2009B417x）相重复，经国家认监委同意，标准起草小组保留原计划编号，但将标准起草内容更改为《食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰胺含量的测定》。为体现本标准的主要技术方法，与现已发布的食品接触材料行业标准一致，将标准题目修改为《食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰胺含量的测定 高效液相色谱法》。 立项背景 “民以食为天”，食品历来是与人们健康安全密切相关的敏感商品，一直受到国内外消费者的高度重视和关注。世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。我国出口食品接触材料在国际市场占有率呈逐年上升趋势，同时因安全、卫生不符合美国、欧盟、日本等发达国家的法规标准，而被禁止进境、退货及销毁等情况也不断增多。 近年来，以聚氯乙烯（PVC）为主要原料的塑料垫圈被广泛使用在各种金属盖玻璃瓶包装中。为了改善塑料垫圈的密封性，避免微生物污染导致食品变质，常在PVC垫圈的生产原料中加入偶氮二甲酰胺（以下简称ADA）作为发泡剂。含有ADA发泡剂的垫圈在密封玻璃瓶以及消毒处理过程中，需要经过高温处理，在加热条件下，垫圈中的ADA会分解生产氨基脲（Semicarbazide,以下简称SEM），进入食品当中，对与其接触的食品造成污染，为此我国GB9685-2008明确规定PE、PC、PVC等塑料包装中偶氮甲酰的最大使用量不得超过2.0%,。橡胶中不得超过5.0%，欧盟2004/1/EU指令规定自2005年8月2日起，停止偶氮甲酰作为发泡剂使用，要求企业开发使用更加环保的替代品。 因此，为了降低我国此类产品的出口风险，帮助出口企业应对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，急需制定食品接触材料中ADA含量的检测方法标准，为日常的检验监管工作提供技术支撑。 标准主要内容和制定依据 主要内容 本标准规定了食品接触材料高分子材中ADA含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料高分子材中ADA含量的测定。 制定依据 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规则编写。 标准技术内容的论证 实验验证部分 仪器与材料 高效液相色谱仪：美国Aglient 1200 Series，配有紫外检测器及化学工作站；色谱柱：Agilent HC-CN柱(250 mm×4.6 mm （i.d.），5(m)；超声波发生器；氮吹仪：天津奥特赛仪器有限公司；分析天平：德国METTLER TOLEDD AG 285；津腾微空滤膜过滤器。 高效液相色谱条件 流动相：甲醇-水(15：85，v/v）混合溶液；流速 0.8mL/min；进样量：20(L；柱温：25℃；紫外检测波长：250nm。 试剂和药品 甲醇色谱纯（德国GmbH公司）；二甲基亚砜（分析纯）；丙酮（分析纯）； ADA（纯度≥99％，Alfa Aesar公司）。 标准工作溶液的制备 标准储备液 准确称取ADA标准品0.1g于100 mL容量瓶中，精确至0.1mg，用二甲基亚砜（以下简称DMSO）定容至刻度，摇匀配成1000 mg／L的标准储备溶液，4℃避光保存。 标准工作液 准确移取适量的标准储备液（1.4.1）用5%DMSO水溶液逐级稀释成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/L的ADA标准工作溶液，经0.45(m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。 样品的制备 将样品经液氮冷冻装置冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于ｍｍ 的小颗粒。 准确称取（1.5）2.0g（精确至0.1mg）于0mL具塞，加入2mL丙酮，，。5%DMSO水溶液经0.45(m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。 结果与讨论 2.1表1 不同溶剂的提取效率 溶剂 量（mg/kg） 实测值() 提取率（％） 乙腈 甲醇 501.2 26.60 5.32 丙酮 376.0 75.20 2.2 提取方式的选择 准确称取2.0g 5%DMSO水溶液经0.45(m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。结果如表2所示，两种提取方式的提取效率比较接近，考虑到，本标准选择提取的方式。 表2 不同提取方式的