a1c13￣6h20催化合成醋酸异戊酯 - 自然科学版 - 青岛大学.pdf

维普资讯 第 16卷第 2期 青 岛 大 学 学 报 V01．16N0．2 2OO3年 6月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY Jtm． 砌 文章编号：1006-1037(2003)02-0048--03 A1C13~6H20催化合成醋酸异戊酯 李 红，张长花，李业霞，徐国明 (滨州师范专科学校，山东滨州256604) 摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用六水合三氯化铝作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催 化剂用量、原料配 比和反应时间等因素对反应的影响。确定了三氯化铝作为催化剂的最佳 反应条件 ：n冰乙酸：n异戊醇=1：0．7(摩尔 比)，六水合三氯化铝用量为 0．6g，反应时间为 3．0h， 转化率(以0．2mol冰乙酸计)达 94．2％。 关键词：三氯化铝(~aCh-6H20)；醋酸异戊酯；催化；酯化；合成 中图分类号：0621．25 文献标识码 ：A 醋酸异戊酯在化工生产中用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂。在药品制作中用作萃 取剂。也用于织物染色过程作溶剂，以及用于香味剂、香料制造 中。醋酸异戊酯传统的合成方法是用浓硫酸 作为催化剂催化合成，原料虽然廉价易得，但浓硫酸对有机物有碳化作用，使产率降低 ，产品颜色加深，后处 理困难 ，该法还对设备腐蚀严重 ，易造成三废污染。近年来以分子筛、稀土固体超强酸、杂多酸、氨基磺酸、金 属氯化物和可膨胀石墨n ]作酯化催化剂的研究常见报道。这些方法能在一定程度上避免硫酸法的不足。 本文采用三氯化铝作催化剂与其它催化剂相比，具有几个突出特点：①不必加其它带水剂，产品质量好 ，用于 食用香料更安全 ；②不用分水器分水，反应装置简单易操作；③催化活性高、原料价廉易得，对设备无腐蚀性 ， 对环境无污染，是一种环保型催化剂，并且催化剂可以重复使用。 1 实验部分 表 1 醋酸异戊酯元素分析 1．1试剂和仪器 冰乙酸(AR)，异戊醇(AR)，三氯化铝(AR)，无水硫酸镁(AR)， WAY一2S阿贝折光仪，PE一2400CHN元素分析仪，LG高效液相色 谱仪(日本岛津公司)。 1．2合成方法 在二 口烧瓶中加入冰乙酸，异戊醇，三氯化铝和沸石，装上冷凝管和温度计，在 104～106℃进行回流反 应。反应完毕，将反应液冷却至室温后，转移到分液漏斗中，分出下层溶液(水层)后将上层溶液倒入烧杯中， 向其 中缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至无二氧化碳气体生成，分出酯层，再依次用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、 蒸馏水洗涤，后用无水硫酸镁干燥，将所得粗产品连续精馏。收集 140～143℃馏分，得无色透 明而具有愉快 香蕉香味的醋酸异戊酯L1J，经高效液相色谱分析，产品纯度达 98．7％，所测产品折光率与文献值相符 。将所 得产品量其体积，计算产率。 1．3产品分析 醋酸异戊酯的元素分析见表 1所示。 折光率 n2 ，实验值为 1．4019；文献值为 1．4023E。 收稿 日期：2002-11-15 一 作者简介：李红(1961一)，女 ，山东省博兴县人，滨州师专高级实验师，主要从事有机化学实验研究。 维普资讯 第 2期 李红，等 ：A1C13·6H20催化合成醋酸异戊酯 49 2 结果与讨论 2．1醇酸摩尔比对产率的影响 以0．2mol冰乙酸和不同量的异戊醇作为反应体系，取三氯化铝用量为醇酸总质量的2．0％加入反应体 系，保持回流时间为3．0h，改变醇酸物质的量的比，反应结果见表 2。 表2 冰乙酸和异戊醇以不同比例混合时的实验结果 表3 催化剂用量不同时的实验结果 由表2可知，醇酸等摩尔 比时酯产率最低 ，醇酸某一组分过量时有利于提高产率，但并不是过量越多越 好。当n冰乙酸：n-~ llq=