Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS 精确测定金属和合金中的杂质元素.PDF

AN 43404_C_ICPMS__201703Y Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS 精确测定金 属和合金中的杂质元素 作者 引言 Marcus Manecki, Daniel Kutscher, 材料的特性对于其在现代工业中的成功应用至关重要。特殊的机械或化学性质通 Shona McSheehy Ducos 常取决于材料中是否含有某些元素及其含量。由于大部分工程材料来自于冶金产 Thermo Fisher Scientific ，布来梅， 德国 品，因此掌握这些纯金属或合金中微量元素的浓度至关重要。例如用于航空航天 工业的镍合金，因其杰出的耐高温和低蠕变的独特性能，这些性能使得镍合金成 为制造涡轮叶片的理想材料。然而，控制镍合金中的杂质元素（例如硒）是至关 关键词 消除干扰，金属合金，镍，TQ 重要的，因为这些杂质可能会降低叶片的强度，从而导致叶片被压裂，最终完全 mass shift ，TQon mass ，锆 失效。 另一种重要的金属是锆，常被用于高温或高腐蚀性的环境中。由于其中子俘获的 横截面较低，锆特别适用于制造核燃料棒的管状包壳。核级锆可以混合少量其它 元素，例如锡、铌、铬或镍，以提高其机械性能和耐腐蚀性。但必须避免镉的存在， 因镉具有吸收中子的特性，即使在痕量水平下，也将降低核燃料棒管状包壳的预 期性能。 如上所述，为了形成和保持材料的特殊性质，需要严格控制金属中的杂质元素。 除了一些可以直接对固体材料进行检测的技术，如激光烧蚀（LA ）ICP-MS 或辉 光放电质谱（GD-MS ），将金属或合金溶解后测定也是分析杂质元素的一种可行 的方法。然而，由于金属是高基体的样品（通常高达1,000 ppm ），因此在有光 谱干扰的情况下，检测痕量杂质元素是具有挑战性的。 即使在碰撞/ 反应池（CRC ）中使用反应气体和相应反应 仪器和样品制备 模式，在许多情况下单四极杆（SQ ）ICP-MS 还是不能完 采用 iCAP TQ ICP-MS 和 Qtegra ISDS 软件完成所有的测 全消除上述干扰。甚至是高分辨率（HR ）ICP-MS，要消 定。所有样品均采用单元素标样来制备，按照本文中提到 除多原子离子干扰如锆或钼的氧化物干扰也是非常困难 -1 的浓度进行稀释。配制与样品基体（例如，含 100 mg·L 的，因为所需的分辨率通常远高于 10,000。使用三重四极 的镍）相匹配的待测元素（砷、镉、硒）标准溶液，浓度 杆（TQ ）ICP-MS，如 Thermo ScientificTM iCAPTM TQ ICP- 范围在 100-1000 ng·L-1。由于标准溶液采用了基体匹配， MS ，可以解决这些困难，因为在 CRC 之前的质量过滤步