柱前连接管对色谱峰形的影响.pdf

经验交流 柱前连接管对色谱峰形的影响 吴宁生 曹顺根* 邱爱民 （中国科学技术大学应用化学系，安徽合肥） 实际色谱流出曲线大多是接近高斯分布的不对 有关实验中得到的结果，并提出几点看法。 称拖尾峰，为此许多作者采用指数修正的高斯分布 曲线来描述。 反相液相色谱实验在Varian5060型液相色谱 仪上进行，附加的柱前连接管为内径0.228mm长 60cm不锈钢管，死体积24.5l，用零死体积接头连 接，仪器原柱外死体积 包（括检测池体积）为 12.71。气相色谱实验在上分 102G气相色谱仪上 式中A为峰面积，tg为高斯函数的保留时间，t为 进行，附加的柱前连接管为内径1.66mm长60cm不 卷积积分变量， 为高斯函数的标准偏差， 为按 锈钢管，死体积1.29ml，仪器原柱外死体积 包（括 指数衰减的时间常数，h(t)为流 出时 间t时的峰 热导池体积）为0.64m1。使用 XWT-201型记录 高。引起色谱峰拖尾的因素有多种，目前普遍认为 仪。所用试剂为色谱纯或分析纯 用（前重蒸）。根 柱外效应是因素之一 它不仅引起谱峰扩张也引起 据峰的宽度，每个色谱峰测取150—690个数据点， 谱峰拖尾[1]，这观点将柱前连接管包括在内。关 采用Yau提出的计算式[4]，用BASIC语言编制程 于柱前连接管对填充气相色谱 使（用FID）和凝胶 序在Aple型计算机上运算，求得 和 值 相（对 渗透色谱中色谱峰 和 值的影响，在文献[2,3]中 误差均小于0.2％）。实验数据列于表1和表2， 虽有零星报道，但未作进一步阐述。本文报告我们 并作以下讨论。 在反相液相色谱和填充气相色谱 使（用 TCD）的 一（）在实验条件下，柱前死体积增加使谱峰 表 1 柱前连接管对色谱峰 和 值的影响 反（相液相色谱） 值增大、 值减小，仅表2中甲醇峰的 值增大， 波动的影响，使进样更接近于对称进样。柱前连接 这可能是由于低k值组分偏离线性的原因；各峰的 管的管径对峰形的影响比长度的影响大，若为细径 /值均减小，与文献[2,3]结果一致，这可理解为 ＊华东冶金学院，现在四川省攀枝花矿山公司选矿厂 柱前连接管起了阻尼器的作用，减小了进样时压力 检验科工作。 表 2 柱前连接管对色谱峰 和值的影响 填（充气相色谱） 管时/值减小，若用粗径管/值可能增大。 参 考 文 献 因此可认为：(1)柱前连接管的管径适宜时， 长度增加可使谱峰拖尾程度减小，峰形得到改善； 1 L RSnyderJJKirkland “Introduction toModernLiquidChromatography”,2nd 2（）虽然柱外效应中的各项都使谱峰产生扩张，但 EdWiley-InterscienceNewYorkP.801, 它们对谱峰的拖尾影响是不同的，不能一概而论， 1979. 应根据具体情况区别对待。 2 R E PaulsL B Rogers AnalChe