甲基叔丁基醚装置未反应C4组分中微量含氧化合物的测定.pdf

第 l6卷第3期 研究报告 Volume16Number3 2010年09月 ANALYSISAND TESTING rECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Sep．2010 研究报告 (170—173) 甲基叔丁基醚装置未反应 C4组分中微量 含氧化合物的测定 张国平，胡 勇 (中国石化武汉分公司 化验车间，湖北 武汉 430082) 摘 要：对几种高分子聚合物色谱固定相分离性能进行比较研究，选择了一种较好的混合固定相，适用于甲基叔丁 基醚装置未反应碳四(C)组分中微量二甲醚、甲醇、甲基叔丁基醚、叔丁醇等含氧化合物的气相色谱测定．以内标 法进行计算．检测下限可达到 10×10“(W／W)，其它化合物不干扰测定． 关键词：未反应C；含氧化合物；气相色谱 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1006—3757(2010)03—0170—04 甲基叔丁基醚装置未反应碳 四(C)组分主要 180 m)；CR一6A色谱数据处理机；带硅橡胶垫的 由各种 c有机化合物组成，为氢氟酸烷基化装置的 耐压采样器；耐压注射器；无水乙醇 (AR，上海振兴 原料．其中的含氧化合物如二甲醚、甲醇、甲基叔丁 化工一厂)；二硫化碳 (AR，上海百金化工集团有限 基醚等能够造成氢氟酸的损耗，影响烷基化装置的 公司)；标准样品：无水乙醇溶于二硫化碳溶剂中． 正常生产，其控制指标为：甲醇≤50×10 (W／W)， 1．2 测试条件 甲基叔丁基醚≤50×10 (W／W)，二甲醚≤100× 气体流速：载气 N，50mL／min；燃气 H2，50 lO (w／w)．因此必须严格控制未反应 C 组分中 mL／min；助燃气 空气，500mL／min． 氧化合物的含量．利用填充柱进行分析不能同时测 温度 ：柱温升至 130℃保持 8min，以40oC／ 定二甲醚、甲醇、甲基叔丁基醚 ¨ ，也有利用毛细 min的速度升至 190℃保持 12min；汽化室 200℃； 管色谱柱进行这方面分析的报道 J．文献 中都采 检测器200oC． 用外标法进行计算．利用混合固定相、内标法进行进 1．3 样品分析 行含氧化合物测定的方法未见报导． 内标物的稀释：称取0．40g无水乙醇溶于 100 通过对几种高分子聚合物色谱固定相分离性能 mL二硫化碳溶剂中． 的研究，确定了一种混合固定相能够满足二甲醚、甲 将采样空瓶称重后采集一定量液化样品(3．5g 醇、甲基叔丁基醚的分离需要，同时选择适当的内标 左右)，注入50 经二硫化碳稀释的内标物，待其 物通过内标法进行定量计算，同一样品重复测定的 混合均匀后用耐压注射器吸取 2trL样品注入色谱 相对标准偏差小于 10％． 仪分析，依据待测组分峰面积与内标物峰面积计算 1 实验部分 各组分含量 (式 1)． c )= × (1) 1．1 仪器设备、试剂 仪器：Shimadzu一14BPF气相色谱仪，FID检测 其中，C为待测组分含量 (10 W／W)； 为待 器，日本岛津 ；色谱柱：64×3m不锈钢柱，内装 测组分校正因子；A 为待测组分峰面积；厂内为内标 Porapak—N／Porapak—Q(美 国Waters，1：2，150～ 物校正因子； 为内标物峰面积 ；W为样重；200／W