gc7890气相色谱仪培训讲义..docVIP

气相色谱仪工作原理： 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围： 环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学：临床应用，病理和毒物研究 食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学：军事检测控制和研究 GC7890气相色谱仪操作规程（一）1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间，要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温 150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀，使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。8.当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下，关机再关气。（载气开关最后关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。） 9.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC7890的操作。如果色谱死机，关闭色谱左侧电源（红色按钮），休息2分钟后，再重新启动色谱电源，输入温度：柱温（OVEN）150℃；进样器温度（INJ）250℃；检测器温度（DET）250℃。 使用FID，操作规程可以简单归纳为以下几点： ① 开载气 ② 开主机电源，设定温度（柱温、进样器温度、检测器温度） ③ 温度稳定后，开氢气、空气 ④ 点火 ⑤ 待基线走稳后，进样分析 ⑥ 分析完后关氢气、空气 ⑦ 将柱温降至室温，进样器、检测器关掉。 ⑧ 关主机电源 ⑨ 关载气（若是极性柱，载气多通一段时间，主要是为了延长柱的使用寿命） 气相色谱仪用途 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。 气相色谱仪关闭时，为什么最后关载气？ 载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外，还有保护柱子的功能。 载气都是惰性气体，仪器关闭后再关闭载气，柱子里面就会残留载气，以保护柱子的填料接触空气被破坏（此时的柱子还有余温，通常50℃左右）。 其实，不论气象色谱和液相色谱的柱子，都必须加以保护以延长使用寿命。 液相柱保存在指定的溶剂中，通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。 气相色谱仪浓度高可以出峰，浓度低不出峰该怎么办啊？ 低浓度的没有达到检测限，所以不出峰 解决方法： （1）浓缩样品。 （2）最简单的是调整检测器的灵敏度(range)，把检测器