PAA—PMMA交联磁性复合微球的制备与性能研究.pdfVIP

陆 婷 等tPAA-PMMA交联磁性复合微球的制备与性能研究 PAA—PMMA交联磁性复合微球的制备与性能研究 陆 婷 ，任 琦，隋 静，倪忠斌 ，陈明清 (江南大学 化学与材料工程学院，江苏 元锡 214122) 摘 要 ： 通过滴加氨水控制 Fe(Ⅱ)与 Fe(Ⅲ)盐混合 行原位改性，改善其分散稳定性，在交联剂DVB存在 溶液的pH值，绎共沉淀法制得 了Fe。O。纳米颗粒，其 的条件下，采用分散共聚法制备PAA-PMMA交联磁 平均粒径约为 13nm。进而用一定量的油酸钠对其原 性复合微球，并对影响微球粒径大小及磁含量的因素 位改性，得到了表面呈疏水性的油基FeO．纳米颗粒。 进行研究，以得到单分散的磁性复合微球。 在 Fe。O。纳米颗粒和二 乙烯苯 (DVB)存在下，以聚 乙 2 实 验 烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂，乙醇 ／水的混合体 系为反 应介质，由偶氮二异丁腈 (AIBN)引发 甲基丙烯酸 甲酯 2．1 仪器与试剂 (MMA)和丙烯酸 (AA)进行分散共聚，制得 了PAA- 傅立叶变换红外仪 (FTIR)，NicoletNexus470， PMMA交联型磁性复合微球，核 内富含 FesO．纳米颗 ThermoElectronCorporation公司；双光束紫外可见 粒，其含量可分别调整在 42 ～71 (质量分数)之 分光光度计(UV)，UV-1100型，北京瑞利分析仪器公 间，改变聚合反应条件可将复合微球 的粒径控制在 司制造 ；X射线衍射仪(XRD)，D8Advance型，德 国布 100nm--．-2~m 的范围内。研 究发现 Fe3o ‘纳米颗粒被 鲁克AXS有 限公司；透射 电子显微镜 (TEM)，JE- PAA-PMMA包覆后，可明显延长其在盐酸 中的稳定 OL2100型，日本 电子；冷冻干燥机 ，美 国Labconco公 性。在外加磁场作用下该复合微球能实现快速 的分 司；热重分析仪，TGA／SDTA 85e型，瑞士 Mettler 离。 Toledo公司。 关键词： Fe。O4磁性纳米颗粒 ；甲基丙烯酸甲酯；分 甲基丙烯酸 甲酯(MMA)，分析纯，国药集团化学 散共聚；交联磁性微球 试剂有限公司，用Al2O。柱除去阻聚剂；丙烯酸(AA)， 中图分类号：O61；O63 文献标识码：A 分析纯，国药集团化学试剂有限公司，减压蒸馏后冷藏 文章编号：1001-9731(2008)11-1809-04 使用；偶氮二异丁腈 (AIBN)，化学纯，上海试四赫维化 工有限公司，乙醇重 结 晶后提纯使用l二 乙烯苯 1 引 言 (DVB)，工业级，55 ，直接使用I聚乙烯吡咯烷酮 磁性高分子微球是指微球中含有铁、钴、镍及其氧 (PVP，M_-=40，ooo)、FeCI3·6H2O、氨水、油酸钠、无 化物超细颗粒，具有磁响应性和聚合物特征的复合材 水乙醇，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；FeCI。 料。其表面带有能发生化学反应的功能团，亦具有超顺 ·4H。O，分析纯，上海山海工学团实验二厂，直接使 磁性，在外加磁场下实现快速、简便的分离，成为当前 用。 纳米材料的热点研究之一。当通过共聚反应或表面改 2．2 油基 Fe。O ‘纳米颗粒的制备 性后，可在 微 球 表 面 引入 不 同 的功 能基 团，如 根据文献[143报道的方法，称取48．021g的FeCI。 一 COOH、一NH2、一OH、一So3H、一CH2C