乙醇蒸馏与沸点测定实验方案.docVIP

乙醇的蒸馏与沸点的测定 工业乙醇的蒸馏与沸点的测定 一.实验目的 （1）掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。 （2）掌握微量法测定沸点的方法。 实验原理 P大气压液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡 P大气压 P。蒸汽压 P。蒸汽压 此时：P P0 液体表面处于静止状态。 当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。 P大气压 P大气压 P。蒸汽压 P。蒸汽压 此时：P =P0 时液体的温度称为液体的沸点。 蒸馏分离原理 （1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。 （2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。 步骤： 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。 3.操作流程 1.乙醇的蒸馏与分馏 加入2~3粒沸石 加入2~3粒沸石 记录沸程，收集该范围的馏分计算回收率称量加热（馏出液速度1～2滴/秒）安装蒸馏装置量取 记录沸程，收集该范围的馏分 计算回收率 称量 加热（馏出液速度1～2滴/秒） 安装蒸馏装置 量取150mL 40%乙醇注入250mL圆底烧瓶 2.微量法测乙醇沸点 沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图)是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩 至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 微量法测乙醇沸点的装置（1） 国标GB/T616-2006沸点测定装置 国标GB/T616-2006沸点测定装置 沸点计算t = t1 + △t2 + △t3 + △tp ... 1.三口圆底烧瓶2.试管 1.三口圆底烧瓶 2.试管 3.胶塞 4.测量温度计 5.辅助温度计 6.温度计 微量法测乙醇沸点的装置提勒管（b形管）（2） 提勒管（b形管） 提勒管(b形管)开口塞样品液面沸点外管橡皮圈沸点内管热水浴 提勒管（b形管） 提勒管(b形管) 开口塞 样品液面 沸点外管 橡皮圈 沸点内管 热水浴 提勒管（b形管） 2. 微量法测定乙醇的沸点 沸点管固定于温度计旁放入上端烧封的毛细管加2～4 沸点管固定于温度计旁 放入上端烧封的毛细管 加2～4滴乙醇于沸点管 停止加热观察气泡逸出加热至气泡连续逸出放入提勒管 停止加热观察气泡逸出 加热至气泡连续逸出 放入提勒管 记录沸程平行测定3次 记录沸程 平行测定3次 记录沸点 5.4 注意事项 （1）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。 （2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 5.5 问题讨论 （1）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？ （2）蒸馏前为什么要加入沸石？ （3）微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将如何？ 5.6 参考答案 （1）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？ 答：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物。因为，某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准。 （2）蒸馏前为什么要加入沸石？ 答：沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸馏物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果中途停止，在重新加热前应加入干燥的沸石。 （3）微量法测沸点时，如果沸点管