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阿司匹林质量控制

性状本品为片剂,外观应完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度和耐磨性。重量差异取供试品20片,精密称定总重,求得平均片重后,再分别精密称定每片重,与平均片中比较,按规定要求超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有一片超出限度1倍。崩解时限仪器为升降式崩解仪,介质为37℃左右的水,取供试品6片,按要求操作,各片应在15分钟内全部崩解,另取6片复试,均应该符合规定。鉴别利用阿司匹林的水解反应进行鉴别实验。取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸两分钟后冷却,加入过量稀硫酸酸化后析出白色沉淀,并产生醋酸的臭气。检查3.1一般杂质检查3.2特殊杂质检查3.2.1澄清度检查 取本品0.50g,加热至约45℃碳酸钠试液溶解后,溶液应澄清。3.2.2游离水杨酸采用高效液相色谱法检查阿司匹林原料药中游离水杨酸,限量0.1%。配制供试品溶液及对照品溶液a.取本品约0.1g,精密称定,置于10ml容量瓶内,加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使其溶解,并稀释至刻度。b.取水杨酸对照品约10mg。精密称定,置于100ml容量瓶,加冰醋酸甲醇溶液适量溶解,并稀释至刻度。精密量取5ml,置于50ml容量瓶,1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度。色谱条件及测定法十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求(R1.5)。立刻精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μm,分别注入液相色谱仪,记录谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得超过0.1%。3.2.3易碳化物 取本品0.5g,碳化后如呈色,与对照液(比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾各0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水成5ml)比较,不得更深。含量测定硫酸滴定液的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。阿司匹林肠溶片的含量测定 取本品10片,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。2.1性状 本品为片剂,外观要求冠捷,色泽均匀,呈白色表面无污块。 2.2释放度2.2.1释放介质的选择 pH1.0的盐酸溶液,pH6.8的磷酸盐缓冲溶液,pH7.5的磷酸盐缓冲溶液。2. 2. 2吸收波长的测定经全波长扫描显示pH1.0盐酸溶液中阿司匹林在280nm处有最大 吸收。PH6 .8及PH7.5磷酸盐缓冲溶液中阿司匹林在265nm处有最大 吸收。 2.2.3标准曲线的制备 取约10mg的阿司匹林对照品,精密称定,分别用2.2.1项下的释放 介质溶解定容。盐酸介质的标准曲线:A=0.02852C-0 .0 0221 7,r= 0.9997,表明阿司匹林质量浓度在6.642~24.65μg/ mL范围内与吸光度 线性关系良好。pH=6. 8磷酸盐缓冲溶液中标准曲线为:A=0. 359C+ 0.00125,r=0.99 98,表明阿司匹林质量浓度在8.04~19 .36μg/ mL范围 内线性关系良好。阿司匹林在 pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液中标准曲线 为:A=0000 7C+0 .03 87,r=0.999 7,表明阿司匹林质量浓度在4 .8 3 2~1 2. 22μg/ mL范围内线性关系良好。 2. 2.4回收率实验 分别精密称取阿司匹林对照品11 .7 3、 11 .6 8、 1 1.5 3mg置250mL容 量瓶中,依阿司匹林肠溶片的处方加入辅料混匀,分别用盐酸溶液、pH6 .8 和pH7.5的磷酸盐缓冲溶液溶解稀释至刻度,滤过,分别精密量取续滤液 1、 2、 3mL于1 0mL容量瓶中,分别稀释至刻度。在最大吸收波长处测定 吸光度。经计算

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