异丙醇环己烷双液相图.ppt

实验四 异丙醇—环己烷双液系相图 ;一、目的 1．了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理。 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的沸点一组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。 3．进一步理解分馏原理。 4．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。; 二、基本原理 在常温下两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，称之为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点一组成图，即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点一组成图可分为三类；a.溶液沸点介于两纯组分沸点之间；c.溶夜存在最低沸点；b.溶液存在最高沸点。; 为了绘制沸点一组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。在本实验中的折射率的测定，就是一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成一折射率曲线中最后确定。; 三、操作步骤 1．已知浓度溶液折射率的测定 取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔分数分别23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四种组成的溶液在250C下，逐次用阿贝折射计测定其折射率。绘制组成一折射率的关系曲线。; 2．溶液沸点及气、液相组成的测定 （1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。;（2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烧注入蒸馏瓶内，按（1）的操作??骤进行。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和波相折射率。; 四、数据记录和处理 1、绘制25℃时的组成一折射率关系曲线（工作曲线）;3、利用组成一折射率关系曲线所确定的气、液相组成，以及校正后的各组成下的沸点数据绘制沸点一组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。 ;五、实验注意事项 ;3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 4.使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。;附 阿贝折射仪的使用 ; 2.阿贝折射仪的使用方法 (1)仪器安装： (2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦) (3)调光明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 (4)读数 折射率 0~95% 糖溶液的百分数