钢复合金属化学分析方法第2部分：锌量的测定Na2EDTA 滴定法.DOC

GB/T××××－×××× GB/T××××－×××× 前 言 本标准是按照GB/1.1－2009给出的规则起草的。 GB/T××××《铜-钢复合金属化学分析方法》共有2部分： ——铜量的测定 ——锌量的测定 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌量的测定 Na2EDTA 滴定法 范围 本标准规定了CSC板带的覆层金属质量比中锌量的测定方法。 本标准适用于CSC板带的覆层金属质量比中锌量的测定。测定范围：＞1.7%～5.5%。 g/L）。 二甲酚橙溶液（2 g/L）。 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚（PAR）指示剂（10g/l乙醇溶液） 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）））））…………………………………………………（1） 式中： c —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0 —— 标定时所消耗乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的体积，单位为毫升（m/L）； 65.38 —— 锌的摩尔质量，单位为每克摩尔（g/mol）； 0.0100 —— 标定时加入锌的质量，单位为克（g）。 标定平行 取3份标定，标定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的极差不超过0.10ml，取其平均值。否则重新标定。 试样 厚度不大于1mm的碎屑, 应确保表面无氧化、油污。 分析步骤 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 试样 称取0.500g试样（4），精确至0.0001g。 空白试验 随同试样做空白试验。 测定 将试样（5.2）置于150ml烧杯中，加入15ml覆层剥蚀液（3.13），待覆层完全溶解后，用硫酸（3.3）将溶液的PH值调到5-6. 将上述溶液中加入5ml氟化钾（3.4）、5ml缓冲溶液（3.5）、5ml抗坏血酸溶液（3.6），4ml硫脲（3.7）溶液摇动片刻（无铜离子颜色），加2-3滴二甲基酚（3.8）橙指示剂，以EDTA标准溶液（3.10）滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。 将上述溶液定容到200ml,移取20ml于锥形烧杯中，加入2.5ml过氧化氢，摇动片刻，加5滴PAR指示剂（3.9），以EDTA标准溶液（3.10）滴定至溶液的颜色由红色变为黄色为终点。 分析结果的计算 6.1覆层中锌含量按下列公式计算： Zn(%) =×100 ………………………………………………（2） 式中： c —— 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升，mol/L； V1 —— EDTA标准溶液滴定锌耗用量，mL； V2—— EDTA标准溶液滴定铜耗用量，mL； 65.38 —— 锌的摩尔质量， g/mol； 63.54 —— 铜的摩尔质量，单位为每克摩尔，g/mol； 所得结果表示至小数点后二位。 6.2 覆层金属质量比中锌量按下列公式计算： WZN(%) =×100 ………………………………………………（3） 式中：c、V1、V2、63.54、65.38同（2）； m—— 试样称样量，g； 计算结果精确到0.1%。 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5 %，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得： 表1 重复性 W(X)/% 1.71 2.5 3.2 4.6 5.5 r/% 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5 %，重复性限（R）按表2数据采用线性内插法求得： 表2 再现性 W(X)/% 1.71 2.5 3.2 4.6 5.5 R/% 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容： ——试样； ————使用的方法； ——分析结果及其表示——与基本分析步骤的差异； ——测定中观察到的异常现象； —— GB/T××××－×××× GB/T××××－×××× 4 1 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌量的测定 Na2EDTA 滴定法 Method for chemical analysis of copper-steel composite metal— Part 2：Determination of zinc content— Na2