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第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期 2011 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ : / DOI 10.3724SP.J.1096.2011.00000 离子对反相液相色谱法分析 硫代寡核苷酸药物流感泰得的有关物质 1 2 2 2 2 * 2 王 颖 鲁丹丹 张玉林 高 婵 李 树 王升启 1 ( , ) 2 ( , ) 安徽医科大学 合肥 230032 军事医学科学院放射与辐射医学研究所 北京 100850 ( ) ( ) , 摘 要 建立了离子对反相液相色谱 IP RPLC 分析流感泰得 Flutide 有关物质的方法 并将其与其它两种 - ( ( ) ( ) ) 。 常用方法 离子交换色谱 IEC 和毛细管凝胶电泳 CGE 法 的分析结果进行比较 合成了Flutide 及其单核苷 、 , , 酸缩短序列 5 1 3 1 和单氧代序列 5 (P O) 1 将它们作为已知杂质 在 IP RPLC 上进行分离条件的优 ′n- ′n- ′ = - , ( ); 化 使用的分析柱为XTerra MS C18 柱 250 mm 6 mm, 3.5 mm 流动相 A 为 142 mmol/L HFIP 36 mmol/L TEA × - - (/), ; ; ; ; 。 10% 甲醇 VV 流动相 B 为甲醇 梯度洗脱 流速为 0.5 mL/min 柱温为 50℃ 检测波长为 260 nm 结果表 , , , , 明 在该条件下 Flutide 能同时与这几种杂质进行分离 其中与缩短序列 5′n-1 和 3′n-1 可实现基线分离 而 与 5 (P O) 1 之间的分离度也能达到 0.94 。所建立的IP RPLC 方法已成功应用于Flutide 粗品和纯品中各类杂 ′= - 质的分析和鉴定。 ; ; ; 关键词 离子对反相液相色谱 硫代反义寡核苷酸 流感泰得 质量控制 引 言 1