红外光油的碱光谱法碱值法测定润滑.pdf

红外光光谱法法测定润滑 油的碱碱值 摘 要 碱值是内燃机机润滑油特别是是柴油机润滑油的一项十分分重要的性能指指标。本文提出了利用傅立立叶变换红外光光谱快速 测定润滑油碱碱值的方法。基基本原理是在润滑油样本中中后加入过量的的三氟乙酸中和其中的碱性性物质，从而将将全部碱 性物质转化为为三氟乙酸的盐盐，通过确定三氟乙酸盐的的量来测定样本本的碱值。文章建立了润滑滑油碱值的分析析过程， 讨论了影响测测定的因素，建建立了红外光谱的响应值与与润滑油碱值的的相关关系。结果表明提出出的以碱值的化化学转化 为基础采用红红外光谱方法测测定润滑油碱碱值是可行的，，建立方法与与国家标准方法法的测定结果果之间具有很好好的一致 性。 关键词：红外光光谱，润滑油，碱值 引 言 碱值是内燃机油一项十分重要的性能指标，表示内燃机油的清净性与中和能力，其值取决于润滑油中所含的碱性 物质的多少。这些碱性物质主要有氨基化合物、弱酸盐(如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类) 。内燃机油普 遍添加有超碱值清净分散剂，使润滑油具有一定的碱储备能力，用以中和氧化产生的酸性物质。因此，碱值可间 接表示润滑油所含清净分散剂的多少，也用来表示在用油的剩余清净分散能力。国家标准方法将碱值定义为在规 定的条件下，中和1 g 润滑油试样中全部碱性组分所需高氯酸的量，以相当的KOH毫克数表示，其单位是mgKOH / g。测定酸值和碱值的国家标准方法以酸碱滴定为基础，可分为颜色指示剂法和电位滴定法，原因是不同的方法滴 定终点和测定过程不同。根据不同的终点确定和测定过程，有酸值、碱值、总酸值、总碱值、强酸值、强碱值和 中和值等技术术语，但均以mg KOH/g 作为计量单位。作为重要的内燃机润滑油使用性能指标，在使用过程中，经 常取样分析碱值的变化，人们就可以监控润滑油的使用状态和确定润滑油中添加剂的大致消耗情况。通过对润滑 油的定期监测，人们就能够掌握润滑油的质量状态、确定合理的换油期、预测由于不恰当操作而导致的油料污染 与降解和判别机械部件的磨损状态。在使用过程中，润滑油发生氧化反应，最终形成次级氧化产物—羧酸，导致 润滑油酸值增加。酸性氧化产物对润滑油的氧化有催化作用。 在实际工作中，常采用简单酸值和简单碱值的概念。这些方法既费时、费力又繁琐，而且化学试剂用量大。因 此，有必要研究更快、更准、可靠性更好的碱值测定方法。 加拿大McGill大学红外光谱研究小组对中红外光谱法测定润滑油酸值、碱值技术做了开创性的工作。本文就碱值 而言，采用了加拿大McGill大学红外光谱研究小组所介绍的相关内容，进行了具体方法的探索，研究了傅立叶变 换红外光谱仪快速测定润滑油碱值的最新进展，将化学反应与红外差谱技术结合起来，初步探索了基于酸碱中和 反应的中红外光谱定量直接测定润滑油理化参数的红外分析方法。 实验仪器及其理论基础 试验仪器与试剂 红外光谱仪：PerkinElmer 生产的傅立叶变换红外光谱仪 三氟乙酸：分析纯，别名三氟醋酸，无色有强烈刺激气味的发烟液体，易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯。 正己醇：分析纯，有果子香味的无色液体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚。 润滑油复合添加剂：T1966，碱值为 141.17 mgKOH/g 傅立叶红外光谱润滑油碱值分析技术原理 试验的技术实质是利用化学反应将需要分析的、不确定的官能团的吸收峰转为已知化合物的吸收峰，然后按照通 常建立标准工作曲线、分析样品的一般方法程序进行定量测试。 2 在测试的油样中加入强有机酸（三氟乙酸，TFA），该酸与油里的碱性组分发生反应，生成三氟乙酸的盐，测试样品 在加入三氟乙酸后的吸光度，通过产生的三氟乙酸根的特征吸收峰高与总碱值之间的线性关系建立工作曲线。由于 氟原子具有强烈的吸电子效应，三氟乙酸是一种有机强酸，能够与油里的大多数碱性成分（如磺酸盐、酚盐及水杨 酸盐等）发生反应。而且反应迅速、完全按等当量进行。反应过程如下： F - CCOOH + R M → F CCOO M+ + R M 3 1 3 1 2(x+1)F CCOOM + R M(M CO ) → 2(x +1)F CCOOM + R H + xH O + xCO 3 2 2 3 X 3 2 2 2 实验过程 实验条件