微波酸消化指南 - 仪器信息网.docVIP

Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备，需要严格的实验室的基本条件，单相电源220伏、2.5千瓦电力，电源中严格要求有地线，在房间中有通风柜。仪器放在坚实的工作台上,工作台最好放在通风柜旁，仪器不要放在通风柜中。为了让用户更好地使用仪器，建议用户将该资料打印并放于易得的地方，使用前看下列说明并严格接受本公司的培训。 注意，正确使用，去除侥幸 微波特性 微波是一种电磁波，频率为2450 土50MHz，波长为13cm左右。 金属反射微波：用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。严禁将金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管可能有损害。 绝缘体透射微波，它几乎不吸收微波的能量：如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料、TFM、高纯石英等。 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。 各种转子使用注意事项详见转子使用说明。但要注意，不管使用何种类型的转子进行微波反应，要注意以下两点： 平行反应：微波腔体内可以放置不同个数的反应转子，但是由于监控反应的只能是主控罐，主控罐必须要有样品，且要有代表性，其他的罐子里加入的试剂（消解如酸，萃取如有机溶剂）的组成和总体积必须和主控罐保持一致。 除反应内罐里面放入样品和试剂外，放入微波腔体的转子的其他部位要绝对干燥，不可有任何微波吸收体（如水、酸等），避免烫坏转子其他部件。 消解样品过程中的禁忌？ 严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品（如酒精，易燃油,中草药中添加醇饮料，各种酒），如要微波方法消解，可先蒸发掉试剂，再消解。 下列样品严禁微波消解：炸药（TNT，硝化纤维等），推进剂（肼，高氯酸胺等），高氯酸盐，二元醇（乙二醇，丙二醇等），航空燃料（JP-1等），引火化学品，漆，醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等），丙烯醛，酮（丙酮，甲基乙基酮等），烷烃（丁烷，己烷等）， 乙炔化合物，双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等），硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物，易燃、易挥发物质（酒精，等）。 杜绝大量使用高氯酸消解样品。对未知的方法研究，要考虑消解的可行性，拒绝盲目的使用微波消解系统。 样品的大小，形状，类别有限制吗？ 为了获得较好的消解效果，建议样品小如：0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中，加入的样品要充分被试剂润湿，反应罐内壁不可有干燥的样品。样品如果飘在液面上，要充分摇匀，以便样品被试剂润湿。干燥的样品在微波反应时相当于被烤，有可能引起燃烧导致不正常泄压。 一般来讲，金属样品不宜放于微波炉中反应，实在要放，也只能是一些比重较大，能够沉于试剂底部，并且颗粒较小的金属。对于一些表面过大，不能被试剂完全浸没的金属，严禁进入微波炉中反应。特别强调的是，一些轻质金属，尤其像锡纸、铝箔等，严禁进入微波炉中反应。轻质金属加入试剂后会浮于表面，形成一个金属面，易被微波诱导而产生火花。微波消解中，火花会导致反应罐压力骤然上升而发生不正常泄压；微波萃取中，火花则会引燃有机溶剂，产生燃烧现象。 在转子的表面看到黄色等的斑点，或在护套管上有黑色斑点，为什么？ 有的用户使用后，转子进行水冷，当马上消解第二批样品时，没有用毛巾等把它们表面的水吸干，在微波加热时，局部受热所致，不影响使用，但会影响转子使用寿命。 有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形或黑斑，为什么？ 原因为加入样品和试剂后，在盖子和容器间有粘污的样品和试剂，局部严重受热所致，因此要求擦干容器的边缘。 对于需要主控进行监测反应温度或压力时，空白试剂想参加消解怎么办？ 我们不推荐或不允许把空白试剂放在1号控温、控压容器中，1号应该严格放入样品，要求有代表性，并加入需要剂量的酸。空白试剂放入其它位子。 仪器基本维护 微波消解是属于高频（2450MHz）10(）x（用HNO3）或Cl2（用HClO4）气进入消解罐和盖的材料中，出现变色等。 如何清洗已吸收微波的消解罐、消解罐盖、保护套罐呢？ 首先用去离子水和清洗剂浸泡过夜，第二天用去离子水清洗。 将所有有问题的消解罐、消解罐盖，温度最高可为180℃，保护外罐放入烘箱中，温度最高为150℃，工作至少5小时以上。 冷却后，重复前面的检查方法，如确认它们不吸收微波，即可以使用。有的污染严重的容器，可以再次重复上述清洗过