电感耦合等离子体质谱分析方法通则-高校分析测试中心研究会.DOC

教育行业标准《电感耦合等离子体质谱分析方法通则》 （稿）编制说明 标准制订背景和目的 现行的教育部现代分析仪器方法通则包含了成分分析、结构分析、表面及微区形貌分析等26个现代分析仪器的仪器原理和分析方法，自1997年批准实施以来，一直是高校仪器分析测试的标准依据和实验室资质认定的立项依据。随着分析仪器和测试方法的发展演变，目前的分析方法通则迫切需要进行修订与更新，同时也需要补充新的现代分析仪器方法通则。电感耦合等离子体质谱分析方法（ICP-MS）也是近年来发展迅速的现代分析仪器之一，之前教育行业里一直没有相应的方法通则，制定相应的方法通则是对现行的教育部现代分析仪器方法通则的必要补充。 ICP-MS以低的检出限、高的灵敏度、宽的动态范围、快速的多元素同时分析并且可分析元素周期表中几乎所有的元素等优势而成为痕量以及超痕量元素分析的强大武器。尽管一系列的标准化方法也相继颁布，但是由于目前ICP-MS标准方法还多分布在冶金、工业、半导体等领域，在环境、生物、药物等重要领域还没有标准参考。制定相应的分析方法通则，不仅对高校仪器分析中ICP-MS测试有了更严格的程序规范，而且是对于认可和资质认定的实验室可提供相应的立项依据。制定具有指导意义的ICP-MS分析方法通则，对于保证实验室检测结果的准确性和有效性、解决实际应用中的问题有着重大的意义。 任务来源 为规范本标准的 接到任务之后，按照组委会建议组建了ICP-MS通则标准制定团队，由中山大学担任主编单位，四川大学和华中科技大学担任辅编单位，其余参与单位包括上海交通大学、北京大学、大连理工大学、南京大学、海南大学、山东理工大学、福州大学、兰州大学。同时，制定详细工作计划，确认工作分工。 在前期大量文献、资料调研的基础上， 序号 章节 建议 提出者 未采纳原因 1 标题 因为对于HR-ICP-MS和MC-ICP-MS要求与ICP-QMS差异较大，而且感觉此版本更适合ICP-QMS，是否名称缩小些强调四级杆ICP-MS通则？ 南京大学胡忻 1）整个标准正文未提及多接收电感耦合等离子体质谱法（MC-ICP-MS）；2）高分辨电感耦合等离子体质谱法除了在干扰方面较电感耦合等离子体四极杆质谱少，其余在样品制备、定量方法、数据处理等等方面均与四极杆质谱法要求类似； 1?范围 “1?范围本方法适用于......以及同位素比值测定。ICP-QMS精密度（RSD）一般在0.1-0.5%，只能满足小数点后第三位，不适宜测量同位素。MC-ICP-MS主要是测定同位素（RSD?0.005-0.02%），测试方法不同于此版本内容，是否删去实用同位素测试？ 南京大学胡忻 ICP-QMS可以测同位素比值，只是要考虑ICP-QMS是否满足具体检测要求而已，如果ICP-QMS不能做同位素比值测定，则同位素稀释法就不能做，因为同位素稀释法是基于同位素比值测定的一种方法。 表1 各参编单位未采纳建议汇总表（续） 序号 章节 建议 提出者 未采纳原因 7?样品 7?样品“：样品处理要强调有机和无机样品差异，而不是简单液体和固体之分 南京大学胡忻 样品如果按有机无机分，样品处理原则难统一，即使都是无机样品（或都是有机样品），处理方法也有不同。方法通则是指导性标准，实验室具体在使用前需要就具体样品类型进行方法确认，具体样品的前处理才能定细节。 8.4.2 内标法“：此内标法不同于色谱内标法，不是用于定量分析，而是校正仪器漂移和基体效应等，不能给出元素含量。因此不能与列于“8.4?定量分析”，与标准曲线法、标准加入法和同位素稀释法并列。理解对否？我们仪器的操作手册就没有将内标法与标准曲线法、标准加入法和同位素稀释法并列。此外，在标准曲线法中说“此方法只适用于无基体干扰情况下的测定”，现在做标准曲线法测样都同时使用内标，多数是在线加入内标校正基体效应和仪器漂移，一般是内标响应值在30%以内都可以接受，继续做样的。不知是否？ 南京大学胡忻 内标法是定量方法之一，这个应该是肯定的，只是ICP-MS大部分时候都是内标法定量的，当时写的时候主要是考虑到如果不把标准曲线法加进去，有ICP-MS法不能用校准曲线法（外标法）的嫌疑，这也不严谨，例如在没有基体效应、仪器相对稳定的时候是不是不加内标就不行（如纯净水中重金属的检测）？ 3 术语和定义中是否要加入“氧化物干扰”。因为氧化物比率是质谱调谐优化的一个重要参数。 南京大学胡忻 氧化物干扰属于多原子离子干扰一种，这在多原子离子干扰定义中已有提及，单独挑出来说明也可以，但在此先不更改，看看专家意见。 序号 章节 建议 提出者 未采纳原因 2 规范性引用文件 加入EPA200.8和EPA6020A 华中科技大学鲁照玲 如果需要加参考文献部分的话，在那写，如果