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1气相色谱概述 1.1分离原理 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱 (GC) 是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图。如图 1。 图 1 典型色谱图 每一个峰代表最初混合样品中不同的组分峰出现的时间称为保留时间。可以用来对每个组分进行定性。而峰的大小、峰高或峰面积，则是组分含量大小的度量。 1.2气相色谱系统 一个气相色谱系统包括： 载气源 它能将样品带入 GC系统 进样口 它同时还作为液体样品的气化室 色谱柱 实现随时间的分离 检测器 当组分通过时 检测器电信号的输出值改变 从而对组分做出响应 数据处理装置 图 2 色谱系统 1.2.1气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。 推荐使用配备有水分，烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。 图 3 载气瓶 1.2.2进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。 注射进样口 用于气体和液体样品进样 常用来加热使液体样品蒸发 用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流 其原理 非实际设计 尺寸 如图 4 所示 进样阀 样品从机械控制的定量管被扫入载气流 因为进样量通常差别很大 所以对气体和液体样品采用不同的进样阀 其原理 非实际设计尺寸 如图 5 所示 1.2.3色谱柱 分离就在色谱柱中进行。因为用户可以选择不同的色谱柱，故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。因为大多数分离都强烈依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内 见图 6 1.2.4检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。 当纯的载气（没有待分离组分）流经检测器时，产生稳定的电信号（基线）。 当有待分离组分通过检测器时，产生不同的信号。 1.2.5数据处理 色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。 通过与已知样品（校准样品）的保留时间和响应值大小进行比较来完成。 2进样方式 一些样品已经是气体（例如室内或室外的空气，可燃气体等）则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。 大多数样品为液体，为了用气相色谱来分析，必须首先使之气化。这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的。 2.1分流 / 不分流进样口 2.1.1分流模式 毛细管柱有较小的样品容量，进样量必须非常少，分流进样以防止色谱柱超载。 如此小的样品量操作起来是很困难的。分流模式提供了一种方法来解决此问题，采用通常的进样量，气化，然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析，其余大部分经分流出口放空。 2.1.2不分流进样模式 此模式特别适用于低浓度的样品。 成功的不分流进样包括以下几个步骤 在加热的进样口中使样品和溶剂挥发 采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带 利用此区带使样品在柱头进行富集和重组 在所有样品 或至少是大部分样品进入色谱柱后 通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体 升高柱温 先将溶剂 然后将样品从柱头释放 操作参数初始值设定 通过实验来确定最佳操作参数值。 表 1提供了一些建议的参数设置初始值。 表 1不分流进样模式的进样口参数初始值设置 2.2注射进样技术 在样品组分于柱内被分离的过程中，样品区域由于扩散而展宽。任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。由于分离窄峰比宽峰容易得多，故必须使初始区域宽度最小化。 理想的注射进样技术： 将样品充入注射器，调节进样量 将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫 快速压下注射器推杆 立即把针从进样口拔出 应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样必须做两次估算，而使进样量的误差增倍。 能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性 2.3自动进样 自动进样器能够实现高度重复的进样。因此，它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法（用外标法，而不是内标法）。 2.4进样口温度 2.4.1气体样品 对于气体样品而言，进样口不需要气化任何物质，因此也就没有必要加热。 通常使用时为保证进样口不会使任何物质冷凝，常用的进样口温度为 100℃ 2.4.2液体样品 液体样品要求加热进样口，温度要足够高以使样品气化，但又不能过高而导致样品分解。 温度足够高 开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形 如果所有色谱峰的峰形大致相同 大小不同，说明进样口温度已经足够高了。 如果后流出的色谱峰显得过宽，就将进样口温度升高 10℃，看峰形是否改善。 温度过高 如果出现的峰数比组分数还多，且峰型较差，说明可能有样品分解发