配制氮中氢、氮中氧、氮中硫化氢标准气体的质量控制.pdfVIP

配制氮 中氢、氮中氧、氮中硫化氢标准气体的质量控制 邓雅萍 (新疆维吾尔 自治区计量测试研究院，乌鲁木齐830011) 摘 要 依据 GB5274--2008((气体分析 校准用混合气体的制备 称量法》对氮中氢、氮中氧、氮中硫化氢标准 气体的配制、定值及其不确定度进行了分析和阐述，讨论了影响测量不确定度的主要来源，该过程和方法可用于其 他标准气体的配制和不确定度分析。 关键词 标准气体 ；配制；不确定度分析 doi：10．3969／j．issn．1000—0771．2013．10．09 1．2 配置方法 0 引言 按照GB5274--2008进行操作，在经过处理能 标准气体已广泛应用于产品质量监督和质量 满足配气要求的气瓶中充入一定量已知纯度的每 控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、临床检验、 种气体，充气前后分别进行称量，两次称量之差即 分析方法 的评价等，近年来新疆石油化工发展迅 为充人气瓶气体的质量，依次充人各种气体，便制 猛，无论是实验室色谱分析还是在线分析仪表的校 得一种混合气体。 正，都需要大量高质量的标准气体。 混合气体中各种组份的含量以摩尔分数表示， 氮中氢、氮 中氧、氮中硫化氢标准气体是用于 定义为组份 i的摩尔数与混合气体总摩尔数之 可燃气体报警器的检测，本文 以此为例，探讨了符 比，即： 合国家标准的质量法标准气体的制备、定值和不确 儿 17, X=_十∑ =一÷，’i、、∈[1，’P]，’≠ 定度分析 。 要制备的氮中氢、氮中氧、氮中硫化氢含量分 式中，i、为混合气中组分的符号，摩尔浓度为 别为：H2／N2含量 100×10～～8×10 (mol／mo1)； 置、 ；P为混合气中组分的总数；n为摩尔质量为 02／N2含量 500×10～一8×10 (mol／mo1)；H2S／ Mi的组份 的摩尔数，n,i=mi ，m 为充人的气体质 N2含量 100×10～～1×10 (mol／mo1)。采用重量 法配制并定值，气相色谱分析比对的方法。 量 ；几。为摩尔质量为 的组份 的摩尔数， ： ， 1 标准气体的制备重量法配制 m 为充人的气体质量；7／,= +∑n，为混合气体 的总摩尔数。 1．1 准备工作 对于制备较低浓度 (100×10 )的标准气体， 选择的原料气体为 02、H：纯度为 99．99％，H：S 为减少称量误差，尽可能避免称量极少量气体，以 纯度为99．0％，稀料气体N：纯度为99．999％。以 保证组份气体称量的准确度，对于含量较低的标准 上气体均为国家有证标准物质，并在配置前对原料 气体采用多次稀释法制备。一般经过三次逐级稀 气进行检测分析验证。 释，配置而成。 所选的包装容器是内表面经特殊处理的4L铝 二次稀释法计算公式 (适用于 10I4≤置 ≤ 合金气瓶。气瓶在充气之前需经过热干燥抽真空 10I2)。 处理，然后进行两次负压冲洗，最后，根据配置标准 取质量为 。的一次配置混合气，再用摩尔质量 气体的组分浓度对气瓶 内表面进行钝化处理，处理