天然渔宝合剂质量标准的研究.pdfVIP

． ． ． ． — — 198—— 江苏农业科学 2008年第3期 天然渔宝合剂质量标准的研究 蒋春茂 ，张 龙 ，陆广富 ，李勇军 ，于生兰 ，金礼琴 (1，南京农业大学动物医学院，江苏南京210095；2，江苏畜牧兽医职业技术学院，江苏泰州225300； 3，江苏倍康药业有限公司，江苏泰州225300) 摘要：纯中药制剂可减少水产品药物残留，为解决其质量可控问题，对天然渔宝合剂进行了质量标准研究。 研究结果表明：薄层色谱法对其主要成分大黄、五倍子定性鉴别比较理想；HPLC法对其所含的大黄素进行含量 测定方法简单，分析快速，精密度高，稳定性好，能较好地控制产品质量；其流动相为甲醇一0，1％磷酸溶液(85： 15)．流速为1．0 ml／min，检测波长254 nm处吸收峰峰形对称良好。 关键词：天然渔宝合剂；质量标准；薄层色谱法；HPLC法 中图分类号：$859 文献标志码：A 文章编号：1002—1302(2008)03—0180—03 天然渔宝合剂是由江苏倍康药业有限公司研制 1．3 药物 的复方制剂，由大黄、侧柏叶、五倍子等多味中药组 大黄、侧柏叶、五倍子等药材购于安徽铜陵中药 成，具有清热解毒和扶正祛邪功效，主治鱼类败血 饮片厂(经中国药科大学中药学院王强教授鉴定为 症、烂鳃病、腐皮病、烂尾病、赤皮病、弧菌病及肠炎 正品)。 等细菌感染性疾病。为有效控制产品质量，促使产 2 测定方法与结果 品进一步推广应用，作者采用薄层色谱法对天然渔 宝合剂中大黄、五倍子进行定性鉴别，通过对 pH 2．1 天然渔宝合剂的制备 值、相对密度和乙醇量的检查进行限量控制，采用高 五倍子14 g粗粉用5倍量2．8 mol／L硫酸液回 效液相色谱法(HPLC)对其大黄素含量进行测定。 流水解3 h后滤过，滤液备用；大黄200 g、侧柏叶50 g粉碎成粗粉，用70％乙醇适量加热回流，冷却至室 1 试验仪器与材料 温后滤过，滤液减压浓缩至适量；然后将浓缩液与上 1．1 仪器 五倍子液合并，加水定容至1 000 ml后搅匀，即得制 岛津高效液相色谱仪LC一10A，高速粉碎机sF 品。制品为红棕色液体，具有大蒜特异臭气，味苦。 一 17038(上海中药机械厂)，小型多功能提取机组 2．2 薄层鉴别 TNH一100(江苏常熟阳澄湖制药机械设备厂)， 2．2．1 供试品溶液的制备 精密移取制品2 nd，加 一 600型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器 2．5 mol／L硫酸溶液25 ml、三氯甲烷25 ml，在水浴 厂)，AR2140型电子分析天平(Ohaus CoI1)S，USA)： 中加热回流1 h，待冷却后将回流液置于分液漏斗 感量0．1 mg。 中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤液也并人分液漏 1．2 试剂 斗中。分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2 甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，磷酸、三氯甲烷、 次，每次25 ml，合并三氯甲烷层，减压蒸干，其残渣 硫酸等所用试剂均为分析纯，大黄素对照品(批号 加甲醇溶解后，转移至50 ml量瓶中，再用甲醇定容 为110756—200110)购自中国药品生物制品检定 至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 所，天然渔宝合剂(规格为 100 ml／瓶，批号为 2．2．2 对照药材溶液的制备 精密称取大黄药材 20041206由江苏倍康药