用hdehp萃取色层快速测定水中90sr方法不确定度的估计 uncertainty estimation for the method of rapid analysis of 90sr in water using hdehp extraction chromatography.pdfVIP

第27卷第3期(总第159期) 辐射防护通讯 2007年6月 ·专题报告· 沙连茂(中国辐射防护研究院，太原，030006) 摘要从满足辐射环境监测的需要出发，对HDE耻萃取色层快速测定永中∞sr标准方法的不确定度进行估计。 分析了结果不确定度的来源，分别对主要的不确定度分量进行量化，估计了方法的总不确定度。结果表明：对于环 境水平的样品分析，影响结果不确定度的主要因素是0放射性测量，其次是仪器探测效率和样品化学回收率。 关键词：Im哪萃取色层不确定度”sr水 中圈分类号：x832 文献标识码：A 文章编号：10呻6356(20町)03咖l一研 测量的不确定度是表征合理地赋予被测量之 日放射性测量和称重。样品中”Sr的含量根据与 值的分散性、与测量结果相联系的参数。从词义 其处于放射性平衡的子体”Y的8活度来确定。 上理解，它意味着对测量结果可信性、有效性的怀 1．2不确定度的来源 疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量 水样中”Sr活度浓度按下式计算： 的一个参数。当分析结果用于标准物质的定值、 ． (n一‰)^ ，¨ 珍稀物质的定量、法律仲裁和决策等目的时，提供 8V2面再了≯啊 ¨J 所用分析方法的不确定度是十分必要的。为此， 式中，A。为水样中”sr的活度浓度，Bq，IJ；n为样 在制订环境监测方法标准时，要求努力找出影响 品的计数率，耐n～；‰为仪器本底的计数率， 不确定度的重要分量，并做出合理的评估…。在 面n～；n一‰为样品的净计数率，min～；K为转 20世纪80年代制订《水中锶．90放射化学分析方 换系数，当月。以Bq／L表示时，K=60；日为仪 法》”“1标准时，由于各种原因，未能对其不确定 器对”Y的探测效率；K为钇的化学回收率；y为 度做出评估，影响了标准方法的应用和分析结果 水样的体积，L；^为标定测量仪器的探测效率时 的评价。本文参考中国实验室国家认可委员会提 所测得的”sr_”Y参考源的计数率，耐n～；J为测 出的评估指南”』，对目前国内辐射环境实验室普 量样品时所测得的”sr一”Y参考源的计数率， 遍采用的二．(2．乙基己基)磷酸(简称HDEHP)萃 面n；e“‘‘“·’为”Y的衰变因子。其中，￡．为 取色层快速测定水中”sr标准方法的不确定度进 sr、Y分离的时刻，h；￡：为”Y测量进行到一半的 行估计。 h。 时刻，h；A=0．693，7’，r为”Y的半衰期，64．2 1标准方法概述与不确定度的来源 下文同。 1．1标准方法概述 从式(1)可知，水中”sr活度浓度的总不确定 取水样40L，加入锶载体和钇载体，进行碳酸 度主要由以下几个不确定度分量组成： 盐沉淀，沉淀用硝酸溶解，溶解液通过涂有Ⅲ)E． (1)样品0放射性测量(包括本底和样品总8 HP的聚三氟氯乙烯色层柱吸附钇，使钇与锶、铯 放射性测量)的不确定度，记“．； 等低价离子分离。再以1．5mol几硝