机械力化学-喷雾干燥法制备球形YAG∶Ce粉体及其发光特性.pdfVIP

助 锨 材 料 文章编号：1001—9731(2013)增刊(I)一0116—04 韩 涛1’2，彭玲玲2，涂铭旌1’2，朱达川1 (1．四川大学材料科学与工程学院，四川成都610065； 2．重庆文理学院材料交叉学科研究中心，重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室，重庆402168) 摘 要： 采用机械力化学一喷雾干燥技术制备球形 珠显示出不同的光学性能[2]。随着LED照明推广，为 YAG：Ce粉体。通过XRD、SEM和荧光光谱等分析进一步提高出光率和光的质量，要求对YAG：Ce粉 方法，研究焙烧温度、混悬液浓度、Ce3_掺杂量对粉体体的发光性能、粒度乃至形貌进行控制。 的形貌、粒度及发光性能的影响。结果表明，YAG： 高温固相法是制备YAG：Ce粉体的传统方法， 需要高温(1600℃)，长时间热处理，造成晶粒粗大、 Ce前驱体为球形，粒径分布在2～10／1m之间，经 1300。C焙烧处理，形貌由毛团状转变为米团状。焙烧团聚，球磨粉碎处理又会造成粉体形貌难以控制，造成 温度超过900。C时，形成YAG单相，并随着温度升高发光性能降低。因此，一些易于控制的软化学方法如 晶粒尺寸增大。随着混悬液浓度的增加，粉体尺寸明 共沉淀法、溶胶一凝胶法、燃烧法、喷雾裂解法等被广泛 显增大，相应的发光性能先增大后减小，当浓度达到 研究[3j。机械力化学法则是通过机械外力作用来促进 0．2mol／L时，发光性能最佳，是由于其不同的光学性反应物之间发生物理效应和化学变化，获得超微及纳 能造成的。随着Ce”掺杂量z增加，粉体的发光强度 米粉末的合成方法，也适用于荧光粉体的低温制备¨j。 先增大后减小，当z一0．06时，达到最大值，粉体的发本文采用机械力化学法合成前驱体，并利用喷雾干燥 射光波长先红移后蓝移；当z一0．1时，红移达最大 方法进行干燥和塑形，制备球形YAG：Ce粉体，研究 值。由于电多极的相互作用，产生Ce3+浓度淬灭效焙烧温度、混悬液浓度、Ce3+掺杂量对粉体的物相、粒 应，其能量传递的临界距离R。≈1．9nm。 度、形貌和发光性能等的影响，为进一步控制粉体的发 关键词： 材料；球形YAG：Ce；机械力化学法；喷雾光性能、粒度、形貌打下基础。 干燥：发光性能 2 实 验 中图分类号： 0482．31 文献标识码：A YAG：Ce粉体的制备流程如图1所示，按照式 DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．增刊(工)．027 Y。_，Al。O，。：Ce，的化学计量比，分别称取一定量的 1 引 言 近年来，由于具有高效、耐用、稳定、绿色环保等优 点，LED照明技术得到了广泛的发展和应用[1J。将黄 面活性剂，放入玛瑙球磨罐中，磨球与原料的质量比为 光YAG：Ce荧光粉与蓝光LED芯片一起封装制成 的白光LED灯珠，是形状各异的LED灯具，如路灯、球磨4h，取出产物后，经多次洗涤后，加蒸馏水，搅拌， 日光灯、球泡、射灯等的光源，是LED照明的基础。 使成一定浓度的悬浊液，经喷雾干燥(参数为压缩空气 YAG：Ce荧光粉作为一种重要的光转换材料，影响 LED灯珠的亮度、色温、显示指数等关键参数。YAG ：Ce通常是以粉体的形态与硅树脂混合，粉体能够散 其置于套有大坩埚的小坩埚中，在碳还原气氛的箱式 射入射光，从而影响蓝光的吸收和黄光的发射，造成灯 炉中以一定的温度热处理2h，即得YAG：Ce粉体。 图1 YAO：Ce粉体的制备流程图 chartof 1 flow YAG：Ce FigPreparation