第二章 样品采集与制备.pptVIP

第二章 分析试样的采集与制备; 试样的 采取与制备 ;分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试 样，所采试样应具有高度的代表性，采取 的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 ; 现场勘查并收集资料 了解采样对象的特性及 周围环境等。 保证试样的代表性 采样量符合要求 根据试样性质、测定要求 合理保存 避免待测组分的形态、价态、 含量等发生变化。 注意问题：采样记录、采样安全 ;二、 固体试样的采取;采样工具: 1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取见图1-3。 采样钻：坚固样品的采样。 4.气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。 ;;采样程序:;（一）矿石试样;1～2m;2、 固体试样湿存水去除;3、 固体试样的制备; 固体试样制备：;;m： 试样的最小质量（kg） d ： 样品颗粒的最大直径（mm） K, a ： 经验常数 由实验室求得 一般： k：在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大 a=1.8 ~ 2.5;采集量： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 要求： 理查德-切乔特公式 ; 例：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2，问最少采取多少千克试样才具有代表性？ 解：根据理查德-切乔特公式;;试样制备结果：;（二）土壤试样 （了解）;（二）土壤试样 （了解）;（二）土壤试样 （了解）;（三）金属试样(了解) 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 （四）自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品(了解) 通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm， 外径18mm，槽口宽12mm，下端30?角锥 的不锈钢管或铜管 取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口 的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的 1/3～3/4处，旋转180?后抽出，刮出钻槽 中物料作为一个子样。 ;三、 液体试样的采取和保存（了解）;3、水样保存;;;四、气体试样的采取;;; 最新型式的取样球胆带有喉管的气体取样球胆。;;五 生物试样的采取和制备（了解）;植物试样的采取和制备： 采样根据分析测试的目的和要求采样 （不同发育阶段、不同部位） 采样量：干重1kg，湿重5kg 制备：新鲜——；干样——。 ;第二节 分析试样的预处理;分解试样的基本要求：;一、无机试样分解;（一）溶解法;常用酸的性质、及可分解的物质：;无机物的分解;芜昭掖鲁赔妖偷咒剩年菊象泅印资妆涧噎沿答闯羔砷缅满逃匈哟咬怔继龚第二章 样品采集与制备第二章 样品采集与制备;;3、碱溶法 试剂：碱金属氢氧化物（NaOH、KOH）、碳酸盐、氨等。 例：300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 碳酸盐:分解硫酸盐（如CaSO4、PbSO4不能分解BaSO4) 氨：利用其络合作用，分解铜、锌、镉等 ;二、熔融法;;2、 碱熔法;（三）烧结法;例：用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可测定其中的K+、Na+。例分解钾长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；