样品流动相.PPT

常见色谱故障与异常 系统压力问题：压力高、压力低或没有压力、压力不稳 柱效低 重复性差 不出峰，回收率低 流路基线噪音问题：基线不稳定(不重复)、基线漂移、噪音脉冲尖刺 柱压过高原因 色谱柱原因： 微粒堵塞：样品、流动相、密封垫 柱床膨胀 不可逆吸附 细菌生长 系统原因： 温度太低 流速太高 流动相粘度大 进样器堵塞、管路或连接口堵塞、在线过滤器不干净 压力传感器不准确 压力低或没有压力原因 温度太高;流速太低 泵未输送流动相：储液瓶中无溶剂；低压限设置不当；泵未正确排气；溶剂入口过滤头堵；入口管路中有空气；泵失效 系统内有渗漏处 所用溶剂不正确 自动进样器在Purge时卡住 压力不稳原因 系统中有气体 泵排气不充分 流动相未正确脱气 压力传感器问题 泵失效 比例阀失效 泵密封垫损坏 所用溶剂不混溶或易挥发 柱效低原因 色谱柱原因： 色谱柱被污染 过滤片部分堵塞：样品、流动相或密封垫的细小颗粒 色谱柱内的死体积 .流动相pH值及组成不合适造成固定相流失 .流速急剧变化造成固定相物理损坏 .机械震动造成柱床产生裂缝 .柱床收缩或干涸 柱效低原因（续） 系统原因： 系统连接问题：如进样器、检测器、管路、连接口、保护柱、在线过滤器堵塞 流动相问题：色谱柱未平衡好 进样量太大 重复性差的原因 色谱柱被污染 流动相pH值及组成不合适造成键合相流失 梯度实验时平衡时间不足 温度波动 流动相组成改变 样品溶剂不同 样品稳定性不好 方法开发不好 回收率低、不出峰的原因 “不可逆”吸附 固定相过强或流动相过弱 非特异性吸附 基线不稳定原因 检测池中有大的气泡 流路中有小气泡流过 系统未稳定或未达到化学平衡 流动相被污染 检测器流动池漏 色谱柱污染 基线漂移原因 系统不稳或未化学平衡 温度波动 流动相未正确脱气 流动相被污染;流动相中有稳定剂或稳定剂变化 检测器流动池漏;系统中有渗漏 色谱柱污染;固定相渗漏 选用不正确的检测波长(相对于溶剂) 有迟流出的组分 噪音脉冲尖刺原因 流路中有小气泡 泵头有气泡空腔 入口阀脏或失效 检测池中有小颗粒物 泵或检测器未正确接地 保留时间变化 柱温变化 等度与梯度间未能充分平衡， 缓冲液容量不够 。 柱污染 柱快达到寿命 保留时间缩短 流速增加 样品超载 键合相流失 流动相组成变化 温度增加 保留时间延长 管路泄漏 泵内有气泡 硅胶柱上活性点变化 流动相组成变化 温度降低 鬼峰 进样阀残余峰 样品中未知物 柱未平衡 三氟乙酸(TFA)氧化 水污染(反相) 峰拖尾 柱超载 峰干扰 硅羟基作用 死体积或柱外体积过大 柱效下降 * *