倪坤仪-分析化学（二）分析.docVIP

第十二章 原子吸收分光光度法 一、填空题 1、外层电子；第一激发态；共振吸收线；共振线； 2、32S1/2 ；32P1/2，32P3/2； 3、光源、原子化器、单色器和检测系统； 4、共振线； 5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。 6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。 7、频率、半宽度、强度。 二、选择题 AAB AAB 三、简答题 1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。在通常的原子吸收分光光度法条件下，吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制，当局外元素浓度很小时，吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。 2、特点：灵敏度高。选择性好。精密度高。测量范围广。 局限性：标准曲线的线性范围窄。测一种元ginger素要使用一种元素灯，使用不方便。 3、（1）锐线光源、（2）发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。 第十三章 红外分光光度法 第十四章 核磁共振波谱法 一、填空题 1、ν照 = ν进 △m=+ 1 2、一级； 高级； △ν/J 10 3、化学位移 ， 偶合常数 4、局部抗磁屏蔽 ； 磁各相异性 5、自旋－自旋偶合； 偶合常数 6、2 7、3 8、无线电波、核自旋能级分裂、1/2 9、7.17 10、中心位置， 峰裂距 11、屏蔽效应，各向异性效应，氢键 12、2 13、氢分布；质子类型； 核间关系 二、选择题 ACCDD DBACB CD 三、简答题 1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同，它们在核磁共振谱上不产生分裂 ，例如： 2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C地正屏蔽区，δ减小 3、（1） 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； （2）屏蔽强烈，共振频率最小，吸收峰在磁场强度高场，与有机化合物中的质子峰不重迭； （3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。 四、解谱题 1、 CH3COCH2COOCH2CH3 2、 3、C6H5-C(CH3)=CH-COOH 4、 偶合系统为： AMX3系统 可能结构为：CH3–CH CH-COOH 5、 6、 7、 第十五章 质 谱 一、填空题 1、奇数、偶数； 2、偶数； 3、奇数；偶数； 4、分子离子、碎片离子、重排离子、同位素离子、亚稳离子； 5、峰弱、峰钝、质核比一般不是整数； 6、峰强比；Cl、Br、S； 7、均裂、异裂、半均裂； 8、M+2、M+4、M+6；M：（M+2）：（M+4）：（M+6）≈27:27:9:1； 二、简答题 略； 三、选择题 ABDAC ACB 四、解析题 1、为3，3-二甲基-丁醇-2 2、解：m/z 69相当于M-29（C2H5质量），m/z 69是奇数，故m/z 98-m/z 69 是单纯开裂；m/z（偶数）相当于M-28（C2H4质量），系由McLafferty重排产生。 3、氯苯C6H5Cl； 4、3-甲基-庚酮-2； 5、邻-甲基苯甲酸甲酯； 6、乙酸苄酯； 第十七章 色谱分析法概论 一、填空题 1、塔板理论、速率理论、范式方程、H=A+B/u+Cu 2、涡流扩散项、纵向扩散项、传质阻抗项、柱效、涡流扩散项、填充不规则因子（填充不均匀性） 二、选择题 1、B D 2、ABCD 3、AD 4、C 5、A 6、D 7、B 8、C 9、A 10、A C 三、简答题 略。 四、计算题 1、885,2.3mm；1082,1.9mm；1206,1.7mm； 2、（1）4.6×103，0.65mm；（2）13.0min，16.0min；（3）4.1×103 ，0.73min；（4）13,16；（5）0.75m 3、（1）1.1；（2）8.6，1.9min；（3）4.5m； 4、（1）11cm/s,25cm/s,40cm/s;（2）1310,1290,1080,0.153cm，0.155cm，0.185cm；（3）0.0605cm，0.683cm2/s，0.0027s；（4）0.146cm，15.9cm/s; 第十八章 经典液相色谱法 一、填空题 1、荧光物质，紫外； 2、吸附，小，大； 3、略； 二、选择题 CB BCA 三、简答题 略。 四、计算题 1、（1）1539，6.50 mm；（2）4.4；（3）R=4.41.5，完全分离 2、20 3、13.5 cm，0.75 第十九章 气相色谱法 一、选择题 1-5：BBBDA 6-10：DDCAB 11-15：AAD