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分析化学(二)仪器分析倪坤仪 色谱分析 薄层色谱 TLC 气相色谱 GC 高效液相色谱 HPLC 光谱分析 UV IR NMR MS AAS LI 电化学分析 特点: 每章独立,有参考书 有一定难度,名词多、概念多 学习方法: 上课认真听讲,记好笔记,掌握重点 理解基础上记忆 第17章 色谱分析法概论 第一节 概述 一、什么叫色谱法 二、分类 一、什么叫色谱法 色谱法 层析法 1906年 Tswett 研究植物色素 植物叶子 色素提取液 Chromatography 色谱法 碳酸钙 固定相 stationary phase 石油醚 流动相 mobile phase 玻璃管 色谱柱 column 分离技术 分离基础 差速迁移 色谱法是利用物质在不同的两相中溶解、吸附、离子交换或其他亲和作用的差异而使混合物中各组分达到分离目的。 (二)按分离机理分类 吸附色谱 L-S G-S 分配色谱 L-L G-L 离子交换色谱 分子排阻色谱 (三)按操作形式分类 柱色谱 平面色谱 薄层色谱 纸色谱 毛细管电泳 第18章 经典液相色谱法 Liquid Chromatography 第一节 柱色谱法 一、液-固吸附柱色谱法 二、液-液分配柱色谱法 三、离子交换柱色谱法 四、分子排阻柱色谱法 一、液-固吸附柱色谱法 (一)原理 Adsorption chromatography 吸附 吸附剂 活性中心 吸附中心 如 硅胶表面的硅醇基 吸附剂---活性中心 组分---极性基团 氢键 元素电负性 距离 偶极间吸引力 极性大小 距离 Xm + nYa → Xa + nYm 吸附 解吸附 组分 极性 吸附力 溶解度 冼脱次序 B 大 强 小 后 A 小 弱 大 先 一般耒说,在吸附色谱中的洗脱程序 极性小的组分先流出 极性大的组分后流出 (二)几个术语和公式 1.分配系数 K= 与温度有关 温度上升30度 K下降一半 2.保留时间 tR 保留体积 VR 3.容量因子 k=ms/mm k =CsVs/CmVm = K*VS/Vm Vs色谱柱中固定相所占的体积 Vm色谱柱中流动相所占的体积 tR= tm + ts tm 组分在流动相中消耗的时间 ts 组分在固定相中消耗的时间 k=ms/mm k= ts /tm =( tR –tm)/tm (三) 保留时间与分配系数的关系 tR =tm(1+k) tR =tm(1+KVs/Vm) .在一定的色谱条件下 tm Vs Vm是固定的 保留时间与分配系数成线性关系 VR =Vm +KVs 组分 吸附力 Cs K tR VR B 强 大 大 长 大 A 弱 小
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