水溶性改性松香树脂的合成与性能研究.pdfVIP

第26卷第2期 胶体与聚合物 V0l-26 No．2 2008年6月 Chinese Journal of Colloid＆polymer Jun．2008 水溶性改性松香树脂的合成与性能研究 夏 涛 但 维 朱泽鑫 (武汉理工大学化学工程学院 武汉 430070) 摘 要 松香与马来酸酐进行加成反应生成多羧基化合物，再与季戊四醇发生酯化反应，制得水溶性松香树 脂。通过考察反应条件，确定适宜的工艺条件为松香／马来酸酐／季戊四醇为20／4／2，加成反应宜约175~C反应 3h；酯化反应宜用0．15％催化剂，约200~C反应2h。 关键词 松香；马来酸酐；水溶性树脂 我国松香深加工率很低，对其深加工，提高 溶解性的测定按文献3进行。 附加值是值得深入研究的【l】。本文将马来酸酐与 松香进行加成，再与季戊四醇发生酯化，制得了 2 结果与讨论 性能优良的水溶性松香树脂。 2．1 加成反应工艺条件 实验结果见图1～图3。由图1可知改性松 1 实验部分 香的酸值随松香与马来酸酐配比的增加一直显 1．1 主要原材料与仪器 著上升，而软化温度在原料配比达20／4后几乎不 松香，一级品；马来酸酐，天津博迪化工公 再变化，由图2可知改性松香的软化温度随加成 司，AN；季戊四醇，天津博迪化工公司，AN；三乙 时间增长而持续上升，但超过3h软化温度有所 醇胺，国药集团化学试剂公司，AN；催化剂，自制。 降低，生成物的酸值随反应进行一直升高。从图3 数字熔点仪WRS．2A，上海科学精密仪器公 可看出，反应温度为175℃时改性松香的酸值和 司；微量滴定管(2m1)，无锡建仪实验器材公司。 软化温度均较高，高于1 75℃性能数据均开始下 1．2 树脂合成[21 降，其原因是高温下，部分马来酸酐挥发，导致参 把装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶 与反应的马来酸酐量减少而使生成物的酸值和 置于油浴中，将一定量研细的松香投入烧瓶中， 软化温度出现降低。由此可知加成反应以松香／ 通人 ，开始加热。待松香全部熔化，加人马来酸 马来酸酐配比为20／4、175℃反应3h为宜。 酐，并开始搅拌，继续加热到一定温度，然后恒温 反应一段时间，反应条件一般为松香／马来酸酐 _ 配比20／4、175℃反应3h。加成反应完成后，升温 曲 0 至预定酯化温度，加入一定量的季戊四醇和催化 暑 剂进行酯化反应，每隔约20min取样测定酸值， 酸值达到要求后出料。酯化反应基本条件为松香 ／马来酸酐／季戊四醇配比为20／4／2、催化剂用量 为0．1％～0．15％、160~220~C、1．5～2h。 松香与马来酸酐配比／质量比 l-3 性能测试 图1 松香与马来酸酐配比对加成反应的影响 样品的酸值按GB／T 1668．95标准进行测定； 软化温度用熔点仪进行测定，将初熔温度定义为 收稿日期：2008—02—18 软化温度；甲醇溶解度、三乙醇胺溶解性和氨水 作者简介：夏涛，男