纳米级莫来石.pdfVIP

第 31卷第 12期 硅 酸 盐 学 报 Vo1．31，No．12 2003年 12月 JOURNA1 ()F THE CHINESECERAM IC SOCIETY December，2003 囵 纳米莫来石粉体的合成及其表征 赵惠忠 ，计道琚 ，雷中兴 ，汪厚植 ，张文杰 (1．武汉科技大学 ，纳米材料与技术 中心 ，武汉 430081；2．武汉科技大学 ， 高温 陶瓷与耐火材料湖北省重 点实验室 ，武汉 430081) 摘 要 ：以异丙醇铝 和正硅 酸 乙酯为 主要原料 ，采用 溶胶一凝 胶一超 临界流 体干燥 技术 (sol—gel—supercrltlcalfluiddrying)制备 了 N(A12Os)： (SiO2)为 3：2的A1zO3一SiO2二元纳米气凝胶 ，通过 中温煅烧 ，获得 了纳米级莫来石粉体 。用热重一差示扫描热量计(TG—DSC)、透射 电子 显微镜 (TEM)、x射线衍射仪 (XRD)及物理吸附分析仪等手段研究 了经不 同温度处理后样 品的显微形貌 、比表面积 、微孔孔容分布及物相变 化 等规 律 。TG—DSC分析表 明：在煅烧过程 中，气凝胶 的大 部分质量损 失 (15．98 )在 700℃左 右 已完 成 ，在 DSC曲线 上 450℃和 1105℃ 时存在 2个 因结构重整 晶化 的放 热峰和 850℃时存 在 1个 非 晶化 的吸热 峰 ；借助 于 TG —DSC，XRD 和 TEM 分 析手段 ，可 以确 定在 纳米 A12O3一SiO2二元材料 内，在 1015℃左右开始形成莫来石 ，在 1100～1200℃期 间就 已完全转变成莫来石 ，1200℃可得 晶粒发育 良好 的纳 米莫来石粉体 ；TEM 和物理吸附分析仪测试结果表明 ：1iO0℃和 1200℃所得纳米莫来石 的微粒大小分别为 30nm和 50nm左右 ，比表面 积分 别 为 138．91m ／g和 95．81m0／g。 关键词 ：纳米莫来石 ；溶胶一凝胶 ；超 临界流体干燥 ；合成 ；煅烧 中圈分类号 ：TQ314．24 文献标 识码 ：A 文章编 号 ：04154—5648(2003)12—1216—05 SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NANOSIZED M ULLITE P0W DER ZHAO Huizhong ，JjDaojun ，LEIZhongxing ，WANG Houzhi ，ZHANG Wenjie。 (1．CenterofNanomaterialsandTechnology。W uhan UniversityofScienceandTechnology， W uhan 430081；2．TheHubeiProvinceKey LaboratoryofCeram icsandRefractories， W uhan UniversityofScienceandTechnology，W uhan 430081，China) Abstract：Nano—sizedmullitepowderwassynthesizedthrough amethodofsol—gel—SCFD (supercriticalfluiddrying)andthe m iddletemperaturecalcination byusing alum inum—isopropoxideand tetraethylorthosilicate asstarting materials．Them icro— structureofthealum ina—silicabinaryaerogelandcalcinednano—sizedmaterialswasinvestigatedbym ean