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(精)最新大学生综合性实验报告(磺胺制备)
广州大学化学化工学院
本科学生综合性实验报告
实验课程 基础合成实验
实验项目 磺胺药物的合成
专 业 班 级
学 号 姓 名
指导教师及职称
开课学期 至 学年 2 学期
实验时间
实验序号 实验七 实验项目 磺胺药物的合成 实验时间 实验室 小组成员 一.目的和要求
1、学习芳香族还原、酰胺化、氯磺化等一系列反应的实验通法。掌握多步骤合成与分离、结构测定、性能检测等手段,应用色谱、红外光谱等现代测试仪器和技术,了解现代物理实验方法的应用。
多步骤合成、分离提纯得到Sulanilamide。实验室只提供第一步的原料和基础试剂,学生需以前一步的产品为原料进行下一步合成。
熔点测定、红外光谱鉴定磺胺及其中间体的结构。
写出完整的实验报告,并对实验结果进行报告讨论。以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式,综合化合物的制备、检验和产物应用知识点(1)中英文文献查阅和分析,实验方案的设计。
(2)芳香族的多步骤合成反应,中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法(3)回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析(TLC)跟踪反应等原理及操作。
(4)红外光谱等现代测试仪器对产品的结构和质量分析。
(5)消炎类药物磺胺的应用。教师布置课题、提出实验要求和实验条件;学生查阅文献,设计方案,拟定实验步骤;教师指导,完善和确定方案;学生独立进行实验;完成实验报告,并对实验结果进行讨论报告。
本实验
实验序号 实验七(1) 实验项目 苯胺的制备 实验时间 实验地点 小组成员 一.目的和要求
1.苯胺是制备磺胺的中间体。
2.硝基苯还原氨基是制备芳胺的反应,掌握实验室制备苯胺的常规方法。
3.了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式,综合化合物的制备、检验和产物应用知识点()芳香族的多步骤合成反应,中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法()回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定等原理及操作。
学生查阅文献,设计方案,拟定实验步骤;教师指导,完善和确定方案;学生独立进行实验; 三.实验原理
芳胺的制取不可能用任何方法将-NH2导入芳环上,而是经过间接的方法来制取。芳香族硝基化合物在酸性介质中还原,可以得到相应的芳香族伯胺。常用的还原剂有铁-盐酸、铁-醋酸、锡-盐酸等 。工业上用Fe粉和HCl还原硝基苯制备苯胺,由于使用大量的Fe粉会产生大量含苯胺的铁泥,造成环境污染,所以,逐渐改用催化加氢的方法,常用的催化剂如Ni,Pt,Pd等。实验室制备芳胺,铁粉还原法仍然是一个常用的方法,铁-盐酸的缺点是反应时间较长,但成本低,酸的用量仅为理论量的1/40,如用铁-醋酸,还原时间还能显著缩短。
用铁来还原硝基苯,酸的用量很少,因为这里除了产生新生态氢以外,主要由产生的亚铁盐来还原硝基,反应中包括的变化可用下面的方程式表示:
纯粹苯胺的沸点为184.4℃。
四.仪器与试剂
1.主要试剂及产物的物理常数
试剂名称
性状
相对分子质量
相对密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醇
乙醚
苯
冰醋酸
无色吸湿性液体
60.05
1.0429
16.6
117.9
溶
溶
溶
溶
硝基苯
无色或浅黄色液体
123.11
1.205
6
210~211
不溶
溶
溶
溶
苯胺
无色油状液体
93.128
1.02
-6.3
184
微溶
溶
溶
溶
2主要试剂用量及规格
试剂名称
规格
用量
质量
体积
摩尔用量
理论
实际
铁屑
化学纯
20
0.35
0.35
冰醋酸
化学纯
2
硝基苯
化学纯
12.5
0.1
0.1
乙醚
化学纯
40
3.实验装置
五.实验步骤及现象记录
实验步骤
现 象
注意事项
将20 g(0.35 mol)铁屑、30mL H2O、2mL冰醋酸放入250 mL三颈烧瓶,振荡混匀,装上回流冷凝管。小火微微加热煮沸3~5 min,冷凝后分几次加入10.5 mL(12.5g 0.1mol)硝基苯,每次加完后用力振荡,混匀,使反应物充分混合,反应放热可以使化混合物沸腾。滴加完毕后,加热回流0.5~1h,在回流过程中,经常用力振荡反应混合物,以使反应完全。
冰醋酸加入到铁屑中后,反应开始,有氢气从溶液中放出。
滴加硝基苯时,溶液迅速沸腾,温度升高,溶液变为棕色,随着反应的进行,溶液颜色渐渐加深,之至为黑色,由于反应放热,很快
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