等离子浸没离子注入沉积纳米TiN薄膜的机械性能研究.pdfVIP

第18卷第4期 无机材料学报 Vol18No4 2003年7月 Journalof Materials Jul，2003 Inorganic 文章编号：100{3—324X(2003)04—0904-07 等离子浸没离子注人沉积纳米TiN薄膜的机械性能研究 万国江，黄 楠，冷永祥，杨 萍，陈俊英 (西南交通大学材料学院生物材料与表面I程研究所，成都610031) 摘 要t采用等离子体浸没离子注入沉积(PIII—D)在不锈钢基底上合成TiN薄膜．对沉积 TiN薄膜后的不锈铜试样进行拉伸变形实验，扫描电子显微镜(SEM)原位观察表明在较大塑 性变形盘下氮化钛薄膜没有剥落和裂纹出现．采用划痕法测得薄膜与基体间有较强的结合力． 薄膜的纳米压痕测试显示出很高的纳米硬度和弹性模量值，通过对合成TiN薄膜的TEM结构 测试、AFM表面观察，AES成分结果分析，认为该合成薄膜的纳米级晶粒尺寸，致密的表面 质量以及成分沿深度的分布是其具有优异的抗塑性变形性能以殛高的结合强度的原因． 关键词：纳米薄膜j机械性能ITiN；等离子体漫没离子注入沉积 TB43 文献标识码：A 中圉分类号：TQ1741 1引言 TiN。系薄膜材料以其优异的机械性能(如高硬度，强度)及抗腐蚀、磨损性能，被广泛 用于诸如切削工具、生物医用植入材料、微电子器械及手工仿金饰品等的表面改性[1—3]． 据报道，这些合成TiN薄膜通常显示出高的硬度值，但与基体间的结合力在某些特殊应用 场合(如人工关节的摩擦面)尚不能满足要求，有裂纹和剥落的报道【l…．合成TiN薄膜在金 属基体上的抗变形行为研究却更是鲜有报道，而该问题往往在对于某些TiN薄膜表面改性 金属在变形情况下具有关键的应用意义．有报道采用(IBED)在钛合金上沉积TiN薄膜，使 其抗疲劳等机械性能太大提高14】，但该技术视线性的特点限制了其在处理复杂器件方面的 应用．本研究采用了新颖离子束表面改性技术一等离子浸没离子注入沉积(PIII-D)一在不 锈钢表面合成TiN薄膜．该技术除具有注入与沉积同时进行、轰击能量高(使得合成薄膜与 基体结合力牢)、易于控制薄膜的成分等优点外，还具有非视线性的特点，使其具有处理各 种复杂形状试件的能力．本文主要对PIII-D沉积TiN薄膜在不锈钢基体上的结合力和抗变 形行为两个关键问题进行了研究，并进行了纳米硬度测试以考察合成TiN薄膜综合的机械 性能．TEM、AES，AFM测试分析讨论了材料优异的机械性能． 2实验 2．1薄膜的合成 收藕日期，2002—06-24，收到傩改稿日期；2002—09—06 基盘砸且t973国家重点基础研究规划(G1999064705)；863回宗高技术研究发展计射(102—12-09-1 作者简介t万国江(1975-)，男．讲师，博士研究生-Email：superwgj@263-net 4期 万国江，等：等离子漫没离子注入沉积纳米TiN薄膜的机械性能研究 905 金属基体采用0Crl8Ni9Ti不锈钢．变形拉伸试样形状及尺寸见图l，试样表面抛光至 O．02pm，梭角倒圆并抛光．成分、纳米压痕结合力及结构测试试样分别采用单晶硅片和不锈 PIII—D 钢基体．基体试样清洗后，固定于PIII-D试样靶台上．操作基础真空为8×10—4pa 沉积过程以高纯钛阴极材料经高压触发形成 金属真空等离子弧源，通过磁导弯管过滤掉 大的中性粒子后将金属等离子体引向靶台．真 空室导入N：气并施加射频形成氮等离子体． 钛和氮等离子体在靶台偏压的作用下在试样 基体表面同时进行注入与沉积薄膜的过程．薄 膜沉积操作主要参数如下：Ti金属等离子弧 源采用脉冲频率(65Hz)、脉冲宽度(1ms)、弧 流(1SOA)．氮气分压为1．2×10_2Pa．射频功率 600W． 图1拉伸试样形状与尺寸