氧环境扫描电镜对氧化物的荷电补偿.pdf

第29卷第2期 北京工业凡学学报 V。l29№2 2003 oFTF【1HNoLI)【Ⅳ J1111 2【】03年6月 J0uRNAL(巾BFIjINouN】VEl乇s1TY 氧环境扫描电镜对氧化物的荷电补偿 史佳新，吉 元，徐学东，肖卫强，张隐奇，郭汉生 (北京J二业大学材料科学与工程学院．北京100022) si02 等氧化物荷电现象得以减轻．氧化物受激氧解吸，使样品表面的氧空位成为荷电势阱而产生荷电．通过氧气氛 中提供的氧离子对表面缺陷的修复作用．使氧化物的荷电现象得到补偿，氧环境扫描电f显微分析方法是针对 氧化物类绝缘材料荷电的一种简便的、自动调节的荷电补偿方法．A1203的俄歌电子能谱证明。在6×10“Pa的 氧压F可以完全消除A12凸的表面荷电． 关键词：氧环境；扫描电镜；氧化物；荷电补偿 0247一04 中图分类号：TN101 文献标识码：A 文章编号：0254—0037(2003)02 采用扫描电镜(sEM)直接观察绝缘样品时，在入射电子束的辐照下，通常使非导电样品表面的电子 不断积累引起荷电现象而难以成像．常规方法是在表面喷金或碳膜．然而，导电膜对样品的成像及微区 元素分析均可能造成一些不利影响，此外，镀膜的方法仍然不能解决样品的深层荷电问题…．因此人们 找到一些其他替代镀膜的方法，如采用低能电子枪、低能正离子束”1、对样品加热及倾斜等．这些方法均 可以减小绝缘材料的表面荷电问题，但是功效较低，而且存在副作用． si02、Y203、 生物样品在其自然状态下的观察，且仪器价格昂贵．采用俄歇电子能谱(AEs)对诸如AlzOn 偿作用更为有效”1． 在普通的sEM中引入微量氧气，在样品辐照区周囤造成局部的氧气氛，以减小和消除氧化物类非导 电材料在入射电子辐照下的荷电现象．控制氧气输入量，使样品室仍然维持高真空．探测系统和电子光 学系统不必进行改动．氧环境sEM中的氧离子对氧化物电荷的补偿过程与ESEM中的电离气体对绝缘 材料电荷的中和作用不同．作者结合对Al：03的二次电子像的观察，探讨了氧环境对氧化物类绝缘材料 表面荷电现象的补偿作用． 1 实验方法 入射电子束 氧环境扫描电镜工作原理如图l所示．在入射电子束 的辐照下，氧化物表面氧原子的电子受激解吸，使样品表 面出现氧空位，氧空位区的禁带变窄，即在电子辐照区样 品的导带中形成一系列电子势阱，势阱俘获电子，使氧化 物样品表面产生荷电现象．将活性氧引人sEM后，电子柬 的离子化效应可使环境中的氧离子及时填充样品表面出 现的氧空位，以此达到减少和消除荷电效应的目的． 图l sEM氧环境模式的工作原理 收稿日期：2003．01．13． 基金项目：国家自然科学基金资助项目． 作者简介：电佳新(1978一)，男，硕士生；吉元(1949)，女，教授 万方数据 248 北京工业人学学报 2003年 实骑在日●．公_Js 450犁扫描电镜(sEM)』二配置_，相应的供氧气路、样品窒内的微犁送氧喷嘴组件